СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КСАНТОГЕНАТОВ Советский патент 1972 года по МПК G01N21/17 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к анализу природных и производственных сточных вод. Контроль за содержанием ксантогенатов в природных и сточных водах необходим из-за высоких требований к их предельно допустимой концентрации для водоемов санитарно-бытового пользования. На горнорудных предприятиях контроль за содержанием ксантогенатов в «хвостах обогащения необходим для иравильного дозирования собирателя в технологическом процессе.

Известный способ определения ксантогенатов по образованию ксантогената никеля с последующей экстракцией толуолом образующегося соединения длителен и неудобен из-за проведения определения экстрагированием.

Цель изобретения - упростить способ определения ксантогенатов.

Это достигается тем, что в качестве реагента используют диметил-«-фенилендиамии сернокислый. Процесс ведут в присутствии окислителей. При этом время анализа сокращается примерно в 6-8 раз.

В качестве окислителя используют железоаммониевые квасцы или нитрит никеля.

лить ксантогенаты с точностью 5-7% в диапазоне концентраций от 0,05 мг1л до 20 .

Пример. В мерную колбочку на 25 мл помещают такой объем сточной воды, чтобы в нем содержалось (от 0,002 до 0,1 мг) не более 20 мл ксантогената. Пробу предварительно нейтрализуют 0,1 н. серной кислотой или 0,1 н. щелочью. Количество необходимой кислоты или щелочи устанавливают по метиловому-оранжевому в отдельной пробе. В случае присутствия в пробе сульфидов ее обрабатывают суспензией карбоната цинка 1,2 мл на 50 мл пробы.

Для получения суспензии приготовляют отдельно раствор из 40 г кристаллического сульфата цинка в 200 мл дистиллированной воды и раствор из 20 г безвот,пого карбоната натрия в 200 мл воды. Перед употреблением растворы смешивают в равных объемах, быстро перемещивая образующуюся суспензию.

Пробу фильтруют, переносят в мерную колбочку, нейтрализуют, вводят 0,5 мл диметил-пфенилендиамина сернокислого (0,2%-ный водный раствор, который рекомендуется хранить не более двух суток), 2 мл железоаммонийных квасцов (1%-ный раствор, подкисленный концентрированной серной кислотой из расчета мл Еа I л раствора), и через 10 мин определяют светопоглощение полученного раствора на фотоколориметре с зелеными светофильтрами в кюветах с толщиной измеряемого слоя 5 см. Одновременно проводят холостой опыт с 20 мл бидистиллированной воды со всеми реактивами.

По величине светопоглощения рассчитывают содержание ксантогенатов, пользуясь калибровочной кривой, которая строится -следующим образом: в 25-мл колбочки берут 0,2, 0,5, 1,0 мл и далее до 10 мл рабочего стандартного раствора, который готовят из основного стандартного раствора, разбавленного 100 раз. Навеску 0,1 г х. ч. ксантогената калия или натрия отвешивают на аналитических весах, помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, растворяют в бидистиллированной воде. Объем раствора доводят той же водой до метки. В 1 мл полученного раствора содержится 1 мг ксантогената. Объем доводят до 20 мл бидистиллированной водой, прибавляют реактивы, которые были прибавлены в анализируемый раствор в том же порядке.

В качестве окислителя можно взять азотистокислый натрий (1%-ный водный раствор) и азотную кислоту, разбавленную 1 : 100. Подготовка пробы остается та же.

Этим методом и для сравнения методом с экстракцией ксантогената никеля проанализированы сточные воды обогатительной фабрики.

Полученные данные показывают, что результаты анализа обоими методами сходны.

Предлагаемый способ позволяет в сокращенные сроки и надежно проводить как экспресс-контроль за содержанием ксантогенатов в хвостовой пульпе, так и контроль растворов сточных и природных вод.

Предмет изобретения

1.Способ определения ксантогенатов путем добавления к пробе анализируемого вещества органического реагента и фотометрирования полученного окрашенного соединения, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве органического реагента используют диметил-д-фенилендиамин и процесс ведут в присутствии окислителя.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве окислителя используют железоаммо ниевые квасцы или нитрит никеля.