СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫВ СМОЛАХ Советский патент 1974 года по МПК G01N33/18 G01N33/44 

1

Изобретение относится к аналитической химии смолистых вещесгв, а именно к способам количественного определения содержания воды в смолах.

Известен способ определения воды в смолах путем азеотроппой отгонки воды из анализируемой пробы в присутствии несмешипающегося с водой органического растворителя, например бензина. Содержание воды определяют по объему водного слоя в приемнике прибора Дина и Старка после отгонки. Однако анализ трудоемок и длителен.

Предложенный способ количественного определения воды в смолах основан на перераспределении определяемой-воды в двухфазной системе: ацетоновый раствор смолы, насыщенный раствором поваренной соли. О содержании воды в смоле судят по увеличению объема последнего. Способ заключается в обработке пробы анализируемой смолы безводным ацетоном. К полученному раствору добавляют насыщенный вод,ный раствор поваренной соли и измеряют объем водной фазы. По разности объемов водной фазы и введенного раствора соли находят содержание воды в анализируемой смоле.

Пример 1. 25 г анализируемой газогенераторной смолы растворяют в ацетоне до 50%-ной концентрации. В мерный цилиндр на 100 мл с притертой пробкой наливают 50 мл

раствора смолы и 25 мл насыщенного раствора поваренной соли. Содержимое цилиндра тщательно перемещивают в течение 1 мин и отстаивают 5-10 мин. Затем определяют объем водной фазы и по разности .между объемами водной фазы и введенного раствора соли находят содержание воды (в вес. %), используя калибровочный график или поправочный коэффициент.

Пример 2. Навеску анализируемой смолы растворяют в ацетоне до 80%-ной концентрации по смоле и к 50 мл полученного раствора добавляют 10 мл насыщенного раствора поваренной соли. Далее поступают как в примере 1.

Для построения калибровочного графика к навеске обезвоженной смолы добав.тяют известные количества воды (в вес. %) и далее поступают, как описано в примерах 1 или 2. Калибровочный график строят в координатах: разность объемов - содержание воды (в вес. %). Тангенс угла HaKvioHa по.тученной калибровочной прямой представляет собой поправочный коэффициент, применяемый при расчете содержания воды по формуле

,

содержание воды в анализируемой

где Хпробе, вес. %; У - разность объемов, мл; 3 К-поправочный коэффициент. Например, для газогенераторной смолы Л. 2, для отстойной смолы К 2,3, для ацетонорастворимых смол К 2,8. Ошибка анализа не превыщает 1,5 абс. %. Предмет изобретения J и и р с I с U и и Снособ количественного определения воды в смолах обработкой пробы вещества органи4ческим растворителем с последующим определением объема воды, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве растворителя используют безводный ацетон и к полученному раствору добавляют насыщенный раствор поваренной соли, измеряют объем ВОДНОЙ фазы с последующим определепием количества воды по разности объемов водной фазы и введенного раствора соли.