СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-НИТРО-2-АМИНОБЕНЗОЙНОЙКИСЛОТЫ Советский патент 1974 года по МПК C07C229/56 C07C201/14 

1

Изобретение относится к способу получения промежуточных продуктов, в частности 5-нитро-2-аминобензойной кислоты, которая используется в синтезе активных красителей.

Известен способ получения 5-нитро-2-аминобензойной кислоты путем обработки ацетилантраниловой кислоты нитрующей смесью, содержащей 20%-пый избыток азотной кислоты, при 40°С с постепенным снижением концентрации серной кислоты к концу нитрования до 76%. Реакционную массу выливают на лед, осадок фильтруют и перекристаллизовывают из воды. Полученную 5-нитро-2-ацетиламинобензойную кислоту омыляют спиртовым раствором едкого калия или концентрированной соляной кислотой с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход целевого продукта 11%. Недостатками известного способа являются низкий выход и невысокое качество целевого продукта, а также сложность технологического процесса, связанного с очисткой как целевого продукта, так и промежуточных.

С целью устранения указанных недостатков нредложено в качестве нитрующей смеси использовать смесь, содержащую 67 вес.% серной кислоты и 33 вес.% азотной кислоты, и нитрование вести при температуре не выше 10°С с последующим непосредственным омылением нитромассы 20%-ной серной кислотой.

Предложенный способ позволяет получить целевой продукт высокой степени чистоты и с хорощим выходом (64-65%).

Пример. 13,5 г 100%-ной ацетилантраниловой кислоты растворяют при 18-20°С в 47,3 г 88%-ной серной кислоты, охлаждают до 8°С и в течение 2 час при 8-10°С прибавляют 14,8 г нитрующей смеси, содерл ащей 67 вес. ч. серной кислоты и 33 вес. ч. азотной кислоты.

Массу размешивают 2 час при 8-10°С и медленно при хорошем размешивании выливают в 190 мл воды. Полученный раствор нагревают до 96-98°С, размешивают 2 час при этой темиературе, охлал дают до 5-7°С, размешивают 2,5 час, отфильтровывают осадок и сушат при ШО°С. Получают 9,87 г 5-нитро-2аминобензойной кислоты с концентрацией 94,7%, т. пл. 262°С. Выход 64,62%.

Предмет изобретения

Способ получения 5-нитро-2-аминобензойной кислоты путем обработки ацетилантраниловой кислоты нитрующей смесью с последующим

омылением полученной при этом реакционной массы серной кислотой и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем. что, с целью увеличения выхода, повышения чистоты целевого продукта и упрощения технологического процесса, в качестве 3 нитрующей смеси используют смесь, содержащую 67 вес.% серной кислоту и 33 вес.% азотной кислоты, и нитрование ведут при тем4пературе не выше 0°С с последующим непосредственным омылением нитромассы 20%-ной серной кислотой.