СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РОДАНИДА ОДНОВАЛЕНТНОЙМЕДИ Советский патент 1974 года по МПК C25B1/00 C01C3/20 C01G3/00 

1

Изобретение отнооится к технологии получения роданида одновалентной меди, используемой в химической промышленности, в гальваностегии, в лакокрасочной промышленности в качестве составной части противообрастающих красок для судов.

Известен способ получения роданида одновалентной 1меди из хлорида одновалентной меди и рода:нида щелоч1ного металла аммоиия, 1вза и 10действуюш,их ,в подкисле 1но г ipacTBOtpe хлорида щелочного 1металла или ам.мония, лредварительно очиш,биного от продуктов окисления хлор,ида одновалентной меди. Осаждеиие роданида одновалентной меди ;ведут,при повышенной температуре (85°С), при добавлекии по «аплям js и1нерт1юГ1 атмосфере конп;ентрирова,н1ного раствора роданида щелочного 1металла ило- aiMMOHiiiH, при мехаяиче-оком перемешзжании реакциоииой среды с последующим отделением получен: ого осадка промывкой и сушкой.

Недостатка ми известного способа я вляются сложность технологии в связи с необходимостью предварительной оч истк1И нспользуемого хлорида одновалентной меди от соединений двухвалентной меди и проведения процесса .в инертной атмосфере пр;и .механическом перемеш1И1ва|Ниа1, а также длительноегь процесса .и 1невысо,кое качество получаедгого продукта.

Для интенсификации процесса, упрощения технологии и повышения качества полччаемого продукта предлагается раствор, содержащий 100-250 г/л хлорида щелочного металла или аммония, до 40 г/л родаиида щелочного .металла или а.м.моиия, до 20 г/л кислоты, подвергать электролизу с меднымш электродами при температуре 20-90° С, плотнсстп тока до 40 Л/с/лг , напряжении до 4 В.

В процессе используют соляную пли уксусную к.ислоты. При межэлектродно.м расстоянии 40-50 .мм и соотношении и катодной поверхно-стей 1:1 напряжение равно 1-4 Б.

Процесс образования одновалентной меди протекает по следующей схеме.

На аноде: Си-е- -Cu (1)

Между электродами:

Cu- + CNS - CuCNSj (2) На катоде: ЬГ-f е-V-1/2H2 (3)

Образующ:ийся .в результате реакции (2) роданид одновалентной меди «ьшадает з осадок. Убыль кислоты по реакци И (3) необходимо пополнять добавками кислоты во избежание образования закиси меди. Выделяющийся на :катоде водород предохраняет ::оны одновалентной медн от окисления кислородом и интенсивно перемешивает раствор. ЭлектроЛ из ведут вплоть до 90% использования роданид-иоиа в растворе, образующийся осадок про мывают декантированием водой, фильтруют под вакуумом и после отмывки от хлорид-ионов сушат npii-температуре до 120°С.

Предложенный способ обеспечивает высокую скорость процесса (ионы ,родаяяда и одновалентной меди вступают во взаимодействие во Всем 1объеме .межэлектродного простpaiHCTBa) и улучшение качества продукта (скорость поступления ионов меди в реактор не 1М,еняется во временп). Получаемый продукт - тоякодисперсный порошок белого цвета, содержащий свыше 98% роданида однохлористой меди :П не содержащий рднохлористой меДП.

Пр,имер 1. В термостойкий стакан (0,6л) заливают 0,5 л раствора, содержащего 200 г/л хлорида иатрия, .10 г/л роданистого калия, 5 г/л соляной кислоты (все марки «чистый). На паре медных электродов размером 100X50X0,6 мм каждый при расстоянии между ними 40 J/.U проводят электролиз постоянным током при плотности тока 5 А/дм. При температуре 60° С напряжение между электРодами 1,6 В. В ходе электролиза добавляют по каплям концентрированную (36%-ную) соляную кислоту и концентрировапный (400 г/л) раствор роданида калия со скоростью около 0,4 мл/мин. По истечении 0,5 час электролиз прекращают, осадок отделяют от электролита, промывают дека:нт1ИрованиеЛ1, фильтруют под вакуумо1м, отмывают на фильтре от раствори.мых (В воде солей и сушат при 120° С. Выход roTOiBoro продукта 10-И г CuCNS реактивной чистоты белого цвета при удельном

расходе электроэнергии около 0,27 квт-час на 1 кг роданида одновалентной меди.

При м ер .. В термостойкий стакан (0,6 л) заливают 0,5 л раствора, содержащего 200 г/л хлорида натрия, 20 г/л роданида натрия (все марки «чистый). Далее На медных электродах проводят электролиз ПОСТОЯННЬИМ ТОКОЛ1

при плотности тока 5 А/дм, темнературе и напрял ен1ии между элект рода ми 1,8 В.

Нейтральная среда поддерживается добавлением по каплям 10 мл 36%-ной соляной кислоты. Длительность электролиза 0,5 час. Образующийся осадок отделяют, промььвают, фильтруют и сушат при 120° С. Выход готового продукта 10 г при удельном расходе электроэнергии 0,5 квт-час па 1 кг роданида одновалентной меди.

Предмет и з о б р е т е н ii я

Способ получения роданида одновалентной меди путем взаимодействия роданида щелочного металла или аммония с хлоридом одновалентной меди в подкисленноМ растворе хлорида щелочного .металла или аммония с последующим отделением осадка родаагида одновалентной меди промывкой и сушкой, отличающийся тем, что, с целью интенсис1)икации процесса, упрощения те.хнологии, повышения качества получаемого продукта, раствор, содержащнй 100-250 г/л хлорида щелочного металла или а.ммония, до 40 г/л роданида щелочного металла илн аммония, до 20 г/л кислоты, подвергают электролизу с медными электрода-ми при температуре 20-90° С, плотности тока до 40 А/дм и еапряжении до 4 В.