Способ получения тиоцианата одновалентной меди Советский патент 1983 года по МПК C01G3/00 C01C3/20 

i

(Л С

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОЦИАНАТА ОДНОВАЛЕНТНОЙ МЕДИ, включающий взаимодействие металлической меди с тиоцианатом аммония с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, взаимодействие проводят в среде димётилформамида или диметилсульфоксила.

о

СдЭ

X) to

00 00 Изобретение относится к области получений тиоцианата меди, который может найти применение в химической ;промышленнос и, гальваностегии, в лакокрасочной промышленности в качестве основного компонента противообрастающих составов. Известен способ получения тиоцианата меди при взаимодействии водных растворов соли меди и тиоцианат калин в присутствии диоксида серы в качестве восстановителя 1 j . Недостатком способа является то, что он требует больших количеств диоксида серы, и полученный, продукт трудно отмывается от сульфат-ионов. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к описываемому изобретению является способ получения тиоцианата одновалентной меди, включающий взаимодействие металлической меди с тиоциана том щелочного металла или аммония в условиях анодного окисления медного электрода. По известному спосо бу проводят электролиз водного раст вора, содержащего хлорид щелочного металла или аммония, тиоцианат щело ного металла или аммония, соляную или уксусную кислоту при 20-90 С, плотности тока до 40 А/дм и напря-жении до 4В 2j . Недостатком известного способа является невысокий выход целевого продукта , Цель изобретения - повышение выхода продукта. Поставленная цель достигается те что согласно способу получения тиоцианата одновалентной меди, включающему взаимодействие металлической меди с тиоцианатом аммония с последующим выделением целевого продукта взаимодействие проводят в среде диМетилформаМида или диметилеульфоксида. Синтез по предлагаемому способу проводят в стеклянном реакторе, снабженном обратни холодильником, мешалкой и нагревателем. В реактор вносят порошок металлической меди, тиоцианат аммония, приливают лиметилформамид или диметилсульфоксид и нагревают реакционную смесь до полного растворения меди. Из полученного раствора целевой продукт вьщеляют известньали приемами, например обрабатывают водой. Образовавшийся осадок фильтруют, промывают и сушат известными приемами. Мольное соотношение исходных компонентов (медь: тиоцианат аммония) должно быть по предлагаемому способу не ниже 1:2. Взаимодействие исходных веществ протекает в широком интервале температур, однако следует избегать кипячения реакционной смеси, во избежание разложения растворителей. Пример. В реактор вносят 0,2 г порошка меди; 0,5 г тиоцианата аммония и приливают 30 мл диметилформамида. Реакционную смесь нагрева ют при SOC и постоянно перемешивают 30 мин. Полученный раствор обрабатывают водой. Выпавший осадок фильтруют и сушат. Выход целевого продукта 84%. П р и м е р 2. в реактор, аналогично предыдущему примеру, вносят 0,2 г порошка меди; 0,6 г тиоциана-та аммония и приливают 30 мл диметилсульфоксида. Реакционную смесь Нагревают при в течение 30 мин до полного растворения меди. Полученный раствор обрабатывают водой, выпавший осадок фильтруют и сушат. Выход целевого продукта 87%. Преимущество предлагаемого способа перед известным состоит в том, что применение в качестве реакционной среды диметилформамида или диметилсульфоксида позволяет увеличить выход целевого продукта в 4 раза.