СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРСОДЕРЖАЩИХ КАТИОНИТОВ Советский патент 1974 года по МПК C08F230/02 

I

Изобретение относится к области получения синтетических ионообменных смол, иснользуемых в качестве сорбентов, комплексообразователей и для других целей.

Известен способ получения фосфорсодержащих катионитов путем радикальной сополимеризации диаллилалкнл фосфоната, винилацетата и дивинильного структурирующего агента. Недостатками указанного способа являются невысокая обменная емкость катионита (4,5 мг-экв/г), невысокая обменная емкость катионита (4,5 мг-экв/г) и растворимость полимера в кислотах.

Предлагают способ получения фосфорсодержащих катиопитов путем радикальной сополимеризации винилового эфира диорганил-(сйоксиалкил)-фосфата, малеинового ангидрида и дивинильного структурирующего агента в бензоле.

Синтезированный сополимер, содержащий наряду со звеньями фосфорсодержащего мономера также звенья легко гидролизуемого малеинового ангидрида, обладает высокой обменной емкостью (до 9,4 мг-экв/г) и может быть использован в качестве селективного сорбента.

Пример 1. Смесь 2,25 г (46 мол. %) маleHHOBOro ангидрида, 5,79 г (46 мол. %) диэтил-(7-винилоксибутил)-фосфата, 0,54 г (8 мол. %) технического дивинилбензола.

0,0215 г (0,5 вес. % от суммы мономеров) дннитрила азонзомасляной кислоты, 70 мл бензола продувают аргоном и сонолимеризуют при температуре 60°С в течение 24 час. Получают 7,93 г (80,13 вес. % от исходной смеси) сонолимера, набухающего в диоксане (639 вес. %), ацетоне (483 вес. %). Состав сополимера, мол. %: малеиноБый ангидрид 48,79, диэтил-(у-винилоксибутил) -фосфат

43,90, дивинилбепзол 7,31. Состав подтвержден ИК-спектрами и рассчитан, исходя из данных элементного анализа. Найдено, %: С 50,48, 50,25; Н 6,48, 6,52; Р 8,08, 8,12. Полную обменную емкость полученного сополимера определяют методом потенциометрического титрования в неводной среде (в качестве растворителя применяют диметилформамид), титрование проводят 0,1 в. раствором КОН в изопрониловом спирте. СОЕ

gQ мг-экв

Пример 2. Смесь 2,45 г (50 мол. %) малеипового ангидрида 4,48 г (40 мол. %) диэтил-((5 - винилоксиэтил) - фосфата, 0,79 г

(10 мол. %) дивинилового эфира диэтиленгликоля, 0,0192 г (0,5 вес. % от суммы мономеров) динитрнла азоизомасляной кислоты, 60 мл бензола продувают аргоном и сонолимеризуют при 60°С в течение 24 час. Получают 6,098 г (79,00 вес. %) полимера, набу3хающего в диоксане (436 вес. %), ацетоне (354 вес. %). Состав полученного сополимера, мол. %: малеиновый ангидрид 51,92, диэтил-((3-винилоксиэтил)-фосфат 38,46, дивиниловый эфир диэтиленгликоля 76,69, Состав подтвержден ИК-спектрами и рассчитан, исходя из данных элементного анализа. Найдено, %: С 46,52, 46,38; Н 5,81, 5,79; Р 6,12, 6,18. Емкость полученного катионида СОЕ 9 4 г 4 Предмет изобретения Способ получения фосфорсодержащих катионитов путем радикальной сополимеризации ненасыщенного фосфорсодержащего мономера с моновинильным мономером и дивинильным структурирующим агентом, отличающийс я тем, что, с целью создания высокоемких фосфорсодержащих катионитов с карбоксильными группами, в качестве ненасыщенного фосфорсодержащего мономера используют виниловый эфир диорганил-(со-оксиалкил)-фосфата, а в качестве моновинильного мономера-малеиновый ангидрид.