Способ очистки 2-меркаптобензтиазола Советский патент 1980 года по МПК C07D277/72 C08K5/47 

1

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки 2-меркаптобензтиазола, который находит широкое применение в качестве ускорителя вулканизации резиновых изделий. 5

Известен способ очистки 2-меркаптобензтиазола (каптакса), заключающийся в том, что неочищенный продукт растворяют в родной ще.лочи, частично нейтрализуют щелочной раствор мине- 10 ральной кислотой, разбавляют,водой и окисляют надсернокислым аммонием в присутствии 4% активированного угля в качестве адсорбента продуктов окисления l. Температура плавления 5 очищенного продукта 178-179 с.

Недостатком этого способа является использование дефицитного активированного угля, дефицитность которого вызвана все возрастающей по- . 20 требностью в этом продукте и ограниченными природными ресурсами.

Целью изобретения является упрощение технологии процесса, а также его 25 удешевление.

Цель достигается тем, что для частичной нейтрализации щелочного раствора и адсорбции продуктов окисления используют раствор хлористого магния.30

Предпочтительно используют растврр хлористого магния концентрации 200250 г/л и процесс ведут при температуре 60-80°С.

Отличительным признаком данного способа от известного является то, что для частичной нейтрализации щелочного раствора и адсорбции продуктов окисления используют раствор хлористого магния.

Пример. В круглодонную колбу емкос гью 500 мл, снабженную мешалкой и термометром, загружают 80 мл щелочного раствора 2-меркаптобензтиазрла концентрации 200 т/л и нагревгиот до 10-80°С. К нагретому раствору загружают раствор хлористого магния концентрации 200-250 г/л в течение 5 мин до рН 9,6-9,7, затем загружают гипохлорид натрия концентрации 100 г/л. Полученную реакционную массу размешивают в течение 10 мин, а затем разбавляют водой до концентрации щелочного раствора 125 г/л.

Выделяют каптакс обычным методом подачей очищенного раствора натриевой соли 2-меркаптобензтиазола в серную кислоту при 60-65°С в течение 10 мин ,с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой. Температура плавления

177,0-177fT C. Содержание основного вещества 95-96%.

Пример 2. Щелочной раствор 2-меркаптобензтиазола доводят до рН 9,6-9,7 хлористым магнием, как описано в примере 1. Затем при интенсив 1ом перемешивании загружают 1%-ный раствор персульфата аммония в количестве 3% от веса плава.

Реакционную массу размешивают в течение 5 мин, затем разбавляют холодной водой до 144 мл и фильтруют через двойной бязевый фильтр на воронке Бюхнера. Получают 140 мл очищенного щелочного раствора. Выделяют 2-мер1 аптобензтиазол из щелочного раствора обычным методом.

Получают готовый продукт с температурой плавления 177-179 с и содержанием основного вещества 96-97%.

Пример 3. Щелочной раствор 2-меркаптобензтиазола доводят.до рН 9,6-9,7 хлористым магнием, как описано в примере 1. Затем через щелочной раствор 2-меркаптобензтиазола пропускают озоно-воздушную смесь со скоростью 4,5-5 м/ч. Расход озона 0,3-0,5% от загруженного 2-меркаптобензтиазола., Реакционную массу фильтруют через двойной бязевый фильтр.

J Выделяют 2-меркаптобензтиазол Ьбычным методом.Получают готовый продукт с температурой плавления 177,5-178, и содержанием основного вещества 97,8%.

Формула изобретения

i.Способ очистки 2-меркаптобензтиазола растворением неочищенного продукта в водной щелочи, частичной нейтрализацией щелочного раствора, слективным окислением примесей и отделением образующихся продуктов окисления в присутствии адсорбента, о тличающийся тем, что, с целью упрощения и удешевления способа очистки, для частичной нейтрализации щелочного раствора и адсорбции продуктов окисления используют раствор хлористого магния.

2. Способ поп.1,отлича ющ и и с я тем, что используют раствор хлористого магния концентрации 200-250 г/л и процесс ведут при температуре бо-ао с.

, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР № 424859, кл. С 07 D 277/72, 1972 (прототип).