Способ очистки 3-аминоализарина Советский патент 1935 года по МПК C09B1/50 

Предлагаемое изобретение относится к способам очистки 3-аминоализарина, полученного при восстановлении сернистым натрием 3-нитроалиэарина.

Технический ализарин, употребляемый для получения 3-нитроализарина, содержит кроме 1-2-диоксиантрахинона некоторое количество примесей, например, 1-2-б-триоксиантрахинон.

Кроме того, в процессе нитрования имеют место некоторые побочные реакции, которые приводят к образованию небольшого количества триоксипроизводных антрахинона и других продуктов неизвестного строения. В процессе восстановления 3-нитроализаринэ также протекают побочные реакции, вследствие чего 3-аминоализарин, полученный посредством восстановления такого 3-нитроализарина содержит примеси, наличие которых вредно отражается при изготовлении ализарина синего из 3-аминоализарина.

Указанные примеси значительно лучше растворимы в слабо щелочной среде, чем 3-аминоализарин, вследствие чего можно очистить технический 3-аминоализарин, обрабатывая реакционную массу после восстановления 3-нитроализарина сернистым натром только таким количеством бисульфита, которое создает концентрацию водородных ионов, достаточную для выделения 3-аминоализарина, но недостаточную для выделения

имеющихся органических примесей. Этот момент совпадает с моментом исчезновения в реакционной массе .

Согласно изобретению, в реакционную массу, получаемую после окончания восстановления технического 3-нитроализарина вводят при нагревании бисульфит в количестве, требуемом для полного разрушения сернистого натра, содержащегося в реакционной массе (отсутствие положительной реакции на индикатор фенолфталеин и уксусно-кислый свинец),. После вышеуказанной обработки бисульфитом 3-аминоализарин выпадает в осадок, ввиде натриевой соли, которая отфильтровывается обычным образом, а примеси, содержавшиеся в исходном продукте, остаются в растворе. Количество необходимого бисульфита колеблется в зависимости от количества сернистого натра, взятого для восстановления 3-нитроализарина, и также от чистоты последнего. Раствор, однако, все же остается щелочным, что можно установить пробой на индикатор бриллиантовый желтый.

Если указанный раствор продолжать обрабатывать бисульфитом, то все примеси осаждаются вместе с 3-аминоализарином и загрязняют в дальнейшем ализарин синий.

Пример. В реакционную массу, получаемую после восстановления 150 кг технического 3-нитроализарина, вносят

постепенно при нагревании 300 кг раствора бисульфита (около 33° Вё), после чего приливание бисульфита и нагревание массы продолжают осторожно, контролируя наличие положительной реакции на индикатор фенолфталеин, уксусно-кислый свинец и бриллиантовый желтый. Приливание бисульфита прекращается по исчезновении реакции на фенолфталеин и уксусно-кислый свинец, причем раствор должен оставаться ще.лочным (проба на индикатор бриллиантовый желтый.

Выделившуюся натровую соль 3-ами.ноализарина отфильтровывают и промывают небольшим количеством воды (равным объему осадка, для вытеснения маточника).

Предмет изобретения.

Способ очистки 3-аминоализарина, полученного при, восстановлении сернистым натрием 3-нитроализарина, отличающийся тем, что после окончания восстановления в реакционную массу вносят бисульфит до исчезновения сернистого натрия, после чего выделяют выпавший 3-аминоализарин обычным фильтрованием.