КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ЛИНЕЙНОЙ ОЛИГОМЕРИЗАЦИИБУТАДИЕНА-1,3 Советский патент 1974 года по МПК B23H7/26 

1

Изобретение относится к катализаторам цля линейной олигомеризации бутадиена-1,3 на основе соединений палладия.

Известен ряд катализаторов для линейной олигомеризации бутадиена-1,3 на основе я-аллильных соединений палладия, например

2

ноле, - продукт линейной димеризации - З-метилгептатриен-1,4,6 с выходом 45%.

Пример 1. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 200 мл с магнитной мешалкой помещают 3,4 г (0,005 моль) бис-(азобензолпалладийхлорида)

Найдено, %: С 48,15; Н 3,65; N 7,53; С1 9,21; Pd 28,54; Mg 2,97.

(rT-C3H5}(C,2K9N)Pfl.,

Вычислено, %: С 47,85; Н 3,72; N 7,44; С1 9,44; Pd 28,32; Mg 3,23.

0,05 г полученного бис- я-аллил-(азобензол)-палладий -магнийхлорида помещают в охлажденный до -70°С стальной автоклав емкостью 50 мл, приливают 25 мл бутадиена1,3 и 5 мл бензола, нагревают 10 час при 70°С, охлаждают, непрореагировавший бутадиен вымораживают в градуированную пробирку и выгружают реакционную массу. Смесь олигомеров содержит 3-метилгептатриен-1,4,6 (выход 4% в расчете на бутадиен), «-октатриен-1,3,7 (2,8%), н-додекатетраен-1,3, 6,10 (28%) итетрамер (5,2%).

Пример 2. Проводят оныт, как в примере 1, используя в качестве растворителя гексан, и выделяют З-метилгептатриен-1,4,6 (3,5%), я-октатриен-1,3,7 (1,3%), И-додекатетраен-1,3,6,10 (29,2%) и тетрамер (9%).

Пример 3. Проводят реакцию, как в примере 2, но в среде этанола. Основной продукт реакции З-метилгептатриен-1,4,6. Выход 45%.

Предмет изобретения

Применение биядерного я-аллильного комплекса палладия - бис- я-аллил- (азобензол) палладий -магнийхлорида

|(rT-C,H5)(C,2H9N,JPd.MgCl2

в качестве катализатора для линейной олигомеризации бутадиена-1,3.