СПОСОБ УДАЛЕНИЯ СМОЛ, ОБРАЗУЮЩИХСЯ ПРИ ПОЛУЧЕНИИ ФЕНИЛ (ТОЛИЛ)-1,8-НАФТИЛАМИН-СУЛЬФОКИСЛОТЫ Советский патент 1938 года по МПК C07C143/60 

Изобретение касается способа очистки фенил (толил)-1,8-нафтиламин-сульфокислоты (перикислоты). При фенилировании перикислоты по любому из существующих способов образуются продукты конденсации, называемые смолами, количество которых увеличивается при отгонке избыточного анилина с водяным паром. При фенилировании перикислоты в атмосфере водяных паров образование смол значительно уменьшается. Для полного удаления смол и непрореагировавшей перикислоты применяется очистка фенил-перикислоты помощью кристаллизации магниевой соли последней при начальной концентрации ее с пересчетом на нитрит - 25 г Nt в 1 л. При изменении рецепта как в сторону увеличения концентрации раствора магниевой соли фенил-перикислоты, так и при уменьшении или устранении очистки некоторое количество смол попадает в готовый продукт и ухудшает его качество.

Авторы предлагают для удаления смол добавлять в конце отгонки анилина некоторое количество восстановителя, например, гидросульфита и окись металла, например, окись магния. Восстановитель осаждает (коагулирует) главным образом смолы, образующиеся из анилина, имеющие основной характер, а окись магния связывает (адсорбирует) главным образом смолы, образующиеся из перикислоты, имеющие кислый характер. В результате применения вышеуказанного метода получается продукт, освобожденный в значительной степени от смол и, кроме того, оказывается возможным повысить концентрацию магниевой соли фенил перикислоты при кристаллизации последней, что значительно уменьшает потери продукта на данной стадии. Несомненно, что применение при фенилировании перикислоты сульфата анилина позволит совершенно устранить стадию кристаллизации.

Данный способ применим и для производства толил-перикислоты.

Пример. В котел загружают 1000 л воды и 50 кг жженого магнезита (окись магния вводится в количестве, необходимом для образования магниевой соли фенил-перикислоты). Смесь подогревают до 70° и из фенилятора принимается масса, содержащая 1,5 кг моля фенил-перикислоты. Дают острый пар и ведут отгонку анилина. По окончании отгонки добавляют 10 кг гидросульфита (коагулянта) и 50 кг жженого магнезита (адсорбента) и массу кипятят 15 минут, после чего производится фильтрация шламма. Из фильтрата выделяется фенил-перикислота.

Способ удаления смол, образующихся при получении фенил (толил)-1,8-нафтиламин-сульфокислоты с применением окиси магния и восстановителей, например, гидросульфита, отличающийся тем, что указанные добавки вводят совместно в конце отгонки избыточного анилина с водяным паром.