СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОХЛОРИДА НИОБИЯ Советский патент 1974 года по МПК C01G33/00 C01B17/45 

1

Изобретение относится к способам получения нового соединения ниобия - сульфохлорида ниобия состава NhSClj. Это соединение может быть использовано для получения новых неорганических п металлоорганических соединений ниобия, а также в качестве катализатора некоторых органических синтезов.

По предлагаемому способу тетрахлорид нпобия и сульфид сурьмы или мышьяка, взятые в мольпом отношении 3:1, приводят во взаимодействие при 200-250°С в атмосфере инертного газа с последующим выдерживанием при этой температуре до постоянного веса.

П р и .1 е р. 1,94 г тетрахлорида ниобия смен1ивают с 0,94 г ЗЬгЗз и агревают в токе инертного газа до 200°С с произвольной скоростью, а затем от 200 до 240-250°С в течение 10 час до постояппого веса. В результате реакции получено 1,60 г темного порошка (теоретически по реакции должио быть получено 1,62 г NbSCla).

Найдено, вес. %: Nb 48,10; С1 34,91; S 17,02.

Рассчитаио для NbSC, вес. %: Nb 47,43, С1 36,20; S 16,37.

Синтезированное соединение представляет собой продукт черного нвега, рентгеноаморфный, разлагающийся водой.

Инднвидуальность нолученного продукта подтверждена методами крнсталлооптнческого, рентгенофазового, химического и термического анализов.

Ире д м е т изобретения

Способ получения сульфохлорида ниобия состава NbSCla, отличающийся тем, что тетрахлорнд ниобия и сульфид сурьмы или мышьяка, взятые в мольном отпошении 3:1, приводят во взаимодействие при 200-250°С в

атмосфере инертного газа с последующим выдерживаиием при этой температуре до постоянного веса.