1
Изобретение относится к области аналитической химии сложных эфиров, а именно к способам количественного определения эфиров дикарбоновых кислот в продуктах производства капролактама.
Известен способ количественного определения моноциклогексиловых эфиров алифатических дикарбоновых кислот в полупродуктах производства капролактама путем обработки анализируемой пробы раствором щелочного агента, например раствором соды, омыления содовой вытяжки под давлением и при повышенной температуре, перевода образующихся солей дикарбоновых кислот в свободные кислоты пропусканием через катионит с последующей идентификацией свободных кислот, и, соответственно, определением исходных эфиров методом хроматографии.
Однако известный способ отличается сложностью, длительностью и недостаточной точностью анализа.
Предлагаемый способ количественного определения моноциклогексиловых эфиров алифатических дикарбоновых кислот в полупродуктах производства канролактама основан на использовании для анализа только метода газожидкостной хроматографии на твердом носителе - термически обработанном фторопласте - 4Д и неподвижной жидкой фазе - силиконовом каучуке СКТ.
Предлагаемый способ количественного определения моноциклогексиловых эфиров алифатических дикарбоновых кислот в полупродуктах производства капролактама заключается в том, что содержание указанных эфиров в анализируемой пробе определяют методом газожидкостной хроматографии, используя в качестве носителя термически обработанный фторопласт 4Д, а в качестве неподвижной
жидкой фазы силиконовый каучук СКТ. Рекомендуется термическую обработку фторопласта 4Д осуществлять при температурах 350-370°С, в слое 4-5 мм, в течение 8-10 мин.
Пример. 2-4 мкл анализируемой пробы вводят в колонку хроматографа ЛХМ-7а, заполненную термически обработанным фторопластом 4Д с нанесенным силиконовым каучуком СКТ в количестве 1% от веса носителя. Параметры хроматографирования: температура колонки 185-225°С, скорость подъема температуры 5°/мин, температура детектора-катарометра 240°, температура испарителя 440°,
расход гелия 4 л/час.
Определение эфиров ведется методом внутренней нормализации или внутреннего стандарта, в последнем случае стандартом служит октадекан.
Термическая обработка фторопласта 4Д состоит в том, что измельченный и просеянный носитель загружают на металлический противень слоем 4-5 мм и помещают в печь при 350-370°С на 8-10 мин. После охлаждения спекшийся слой фторопласта протирают сквозь крупное сито и полученным порошком набивают хроматографическую колонку, после нанесенид силиконового каучука из раствора его в хлороформе или четыреххлористом углероде. Набитая колонка тренируется в токе гелия в течение 12 час при 225-230°С.
Время анализа 20 мин. Относительная ошибка 3-7%. Данные результатов анализа приведены в таблице.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ В БЕНЗОКРАУН-ЭФИРАХ | 2013 |
|
RU2529730C1 |
| СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛОВ В СТОЧНЫХ ВОДАХ | 2003 |
|
RU2234083C2 |
| Способ нанесения инертного покрытия из фторопласта на внутреннюю поверхность трубки | 1978 |
|
SU750369A1 |
| СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА СМЕСЕЙ, СОДЕРЖАЩИХ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ | 2002 |
|
RU2214860C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА ДЛЯ ГАЗОЖИДКОСТНОГО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА | 1992 |
|
RU2039981C1 |
| СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО КАЧЕСТВЕННОГО И КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ И АЛЬДЕГИДОВ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ | 2009 |
|
RU2393469C1 |
| Способ определения тетранитрометана и нитроформа в среде концентрированной азотной кислоты | 1966 |
|
SU1841248A1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАСТИФИКАТОРОВ В МОЛОКЕ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ | 1999 |
|
RU2175768C2 |
| УД^•.54^.545(08818)'в М т Бу:пн^ n:^:::i--?tatАвторыи Г. К. Опарина | 1973 |
|
SU396623A1 |
| НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ | 1971 |
|
SU315114A1 |
Предмет изобретения
