Способ нанесения инертного покрытия из фторопласта на внутреннюю поверхность трубки Советский патент 1980 года по МПК G01N31/08 

пленки фторопласта с высокой молекуляр ной массой.

Более простым и надежным является способ, заключающий в продавливании раствфа полимера через капиллярную колонку с последующей отгонкой растворителя 21

Оцнако таким методом можно наносить только фторопласты сравнительно низкой молекулярной массы, имеющие температуру плавления не выше 160 С, поскольку только такие фторопласты способны растворяться в растворителях с образованием истинных растворов.

. Таким образом, существуюише способы не позволяют наносить такой фторопласт, как политетрафторэтилен с молекулярной массой 5ОО тыс. и вьшле. Этот полимер дает возмоясность работать при температурах до 35О С, но практически нерастврим ни в одном из обычных растворителей.

Задачу нанесения промежуточного слоя из политетрафторэтилена на внутреннюю поверхность капиллярной колонки можно решить путем использовашш водной суспензии политетрафторэтилена, применяемой в техн1П{е для получе1шя защитных покрытий металлов.

Прототипом изобретения является способ нанесе1шя инертного покрытия из фторопласта на внутреннюю поверхность трубки, при котором внутреннюю поверхность очищенной трубки обрабатывают водной суспензией политетрафторэтилена с последующей сушкой и спеканием образовавшегося полимера при 37О-38О ССЗ.

Однако очень малый внутрешшй диаметр хроматографических капиллярных колонок (0,1-0,5 мм) и их значительная длина (30-1ОО м) не позволяет использовать обычные варианты указанного способа (методами полива поверхности или погружегшя детали в суспензию политетрафторэтилена) для нанесения промежуточного слоя на внутреннюю поверхност колонок.

Целью иаобрете1шя является обеспечение нанесения пленки политетрафторэтилена на внутреннюю поверхность капиллярньис хроматографических колонок.

Поставленная цель достигается тем, что через капиллярную .оматографическую колонку сжатым газом продавливают суспензию политетра ггорэтилена в воде, полностью заполняя ее внутренний объем, затем суспензию вытесняют несмашивающейся с водой летучей жидкостью,. а . сушку образующейся пленки производят .в токе сухого инертного газа, что суспензию продавливают со скоростью 5-Ю см/с, что сушку в токе инертного Газа производят при температуре 25ЗО С.

После заполнения колонки суспензию Вытесняют из нее летучей и несмешивающейся с водой жидкостью, например, диатиловым эфиром, которую также подают в колонку с помощью сжатого газа. На внутренней поверхност;и колонки образуется при этом сплошная пленка суспензии политетрафторэтилена. После удаления столбика суспензии из колонки с помощью сжатого газа удаляют указанную Ж1Щкость и внутрегшюю поверхность колонки с оставЕтейся на ней пленкой сушат при медленном токе сухого и шртного газа и TeivmepctType не выше . Скорость

газа при этом должна быть достаточно низкой для предотвращения разрыва жидкой пленки суспензии и образования камель. Температура сушки не должна превьипать указанной вeличшiы, так как применение более высоких температур вызывает быстрое разрушение пленки. После сушки колонку помещают

В термостат и быстро нагревают до 370-380 С для спекания полученной пленки политетрафторэтилена. Колонку выдерживают при указа1С1ой температуре в течение 1015 мин и охлаждают.

Для более полного покрытия поверхности указанные операции повторяют несколько раз в той же последовательности.

Пример. Наносили промежуточный слой на внутреннюю поверхность стеклянной капиллярной колонки с внутренним диаметром О,3 мм и длиной 60 мм. Для нанесения использовали водную суспензию политетрафторэтилена марки Ф-4Д (МРТУ 6-05-1246-69). Колонку предварительно промывали эфиром, метанолом, ацетоном и дистилл1фованной водой. Затем, без предварительного просушивания, колонку с помощью сжатого газа (7 атм) заполняли водной суспензией политетрафторэтилена. Скорость движения мениска суспензии вдоль колонки около 10 см/мин. После заполнения колонки суспензию . пропускали через колонку еще несколько минут и после этого вытесняли диэтиловым эфиром. Затем из колонки удаляли эфир и сушили при 25-30 С в течение

5ч при пропускании через нее гелия с 5. 7 объемной скоростью 2-3 мл/мин. Высушенную таким образом колонку помеща ли в термостат и нагревали до со скоростью 20 /мин. При этой температуре колонку вьщерживали в течение 15 мин и затем быстро охлаждали. При исследовании обработанной таким образом внутренней поверхности стеклянной капиллярной колонки под микроскопом было обнаружено появление сплошной прозрачной пленки политетрафторэтилена. Для более полного покрытия поверхности указанные операции повторяли дважды. На стенки колонки, покрытой политетрафторэтиленом, наносили статическим методом неподвижную фазу (Апиезон L,), колонку подсоединяли к хроматографу Хром-41 и использовали для анализа высококипящих (т. кипо 200-350 0) продуктов реашхии переэтерификации диметилтерефталата этиленгликолем (этиленгликоль, диметилтерефталат, диэтиленгликоль, метилгидроксиэтиловый эфир терефталевой кислоты, диэтиленгликолиевый эфир терефталевой кислоты). Хроматографические пики указанных соединений четко отделялись друг от друга и были полностью симметричны. Таким образом, предлагаемый способ нанесения промежуточного слоя обеспечивает возможность нанбсения пленки политетрафторэтилена, что позволяет осуществлять анализ сильно полярных и высококипящих соединений при Teh nepaTypax до , а это значительно расширяет круг вегществ, анализируемых методом газовой хроматографии. 9 мула изобретения 1.Способ нанесения инертного покрытия из фторопласта на внутреннюю поверхность трубки, при котором внутреннюю поверхность предварительно очищенной трубки обрабатывают водной суспензией политетрафторэтилена с последующей сушкой и спеканием полимера при 370ЗбО С, отличающийся тем, что, с целью обеспечения нанесения пленки политетрафторэтилена на внутреннюю поверхность капиллярной хроматографической колонки, водную суспензию политетрафторэтилена продавливают сжатым газом через капиллярную колонку, полностью заменяя ее внутренний объем, затем суспензию вытесняют несмещивающайся с водой летучей жидкостью, а сушку образующейся пленки производят в токе сухого инертного газа. 2.Способ поп,1, отличаю щ и и с я тем, что суспензию продавливают со скоростью 5-10 см/мин. 3, Способ по П.П. 1-2, отличающийся тем, что, сушку в токе инертного газа производят при температуре 25ЗО С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.1 Gfob К. Jtetw.CHtnt. Acta 1968, 41, 4, p. 417. 2. Федякин А. А. Заводская na6qpaTOрия, 1974 ,40, с. 1066. 3. Негматов С. С. Тех-нология получения полимерных покрытий Ташкент, 1975, с. 146 (прототип).