НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ Советский патент 1971 года по МПК G01N30/48 B01D15/08 

Изобретение относится к способам анализа перфторкарбоновых кислот методом газо-жидкостной хроматографии.

Высшие перфторкарбоновые кислоты используются в качестве эмульгаторов, поверхностно-активных веществ и т. д.

Известен способ анализа жирных кислот GI-Cs с использованием в качестве жидкой фазы стеариновой кислоты с добавкой силиконового каучука. В качестве твердого носителя используется фторопласт-4 фракции 0,5-0,25 мм..

Однако анализ перфторкарбоновых кислот затруднен на этой жидкой фазе, так как перфторкарбоновые кислоты взаимодействуют с одним из компонентов жидкой фазы (силиконовым каучуком).

Кроме того, эта фаза не может быть применена для разделения перфторкарбоновых кислот, кипящих при температуре 200°С и выше, вследствие улетучивания кислоты при температуре термостата, близкой к условиям разделения.

Целью изобретения является разработка способа, позволяющего проводить анализ перфторкарбоновых кислот методом газожидкостной хроматографии.

эфира и винилиденфторида следующей формулы:

CF-CFa

-ICF,-CH,;

LCF3

где я : :3.

Сущность изобретения заключается в том, что полимер указанного строения растворяется в органическом растворителе (например, в ацетоне) и наносится в количестве 10% от веса носителя. В качестве носителя используется фторопласт-4 фракции 0,5-0,25 мм.

Носитель готовится путем спекания выпускаемого фторопласта-4 при 380°С в течение 10 мин с последующим размельчением и отсевом до фракции 0,5-0,25 мм. Ацетон отгоняется при непрерывном перемешивании при температуре 98-100°С до постоянного веса. Приготовленный образом сорбент загружается в металлическую колонку. Газ-носитель- азот. Анализ проводится при темпера5. туре 130-172°С. Продолжительность анализа зависит от характера разделяемой смеси и составляет 8-16 мин. Качественный состав образцов определяется по времени удерживания, количественный анализ - по площади