Способ очистки моносилана методом низкотемпературной ректификации Советский патент 1974 года по МПК F25J3/08 

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ МОНОСИЛАНА МЕТОДОМ

НИЗКОТЕМПЕРАТУРНОЙ РЕКТИФИКАЦИИ

...-Ч 432792

3

ют на , увеличивают отбор до 2ОО л/час II берут анализ на содержание тетраэтоксилана в К1оносилане. После отбора 5% от исходной смеси в пробах отсутствует тетраэтоксилан. Далее теллпературу повьшшют до 2ОООС и уменьшают отбор до ЗО л/час. Процесс очистки считают законченным, когда отобрано . 3% от исходной смеси. Об окончательньос результатах очистки судят по удельному сопротивлению кремния, полученного из этого моно- силана, после одного прохода (уровень по донорам) и 15 проходов (уровень по беру) на печах бестигельной зонной плавки в вакууме. Результаты показывают, что уровет ь по донорам 5ОО ом см, а уровень по беру 12ООО ом см (соответственно против 200ом.Ьм и ЗООО омсм, получаемых обычным методом). При этом потери моносилана снижаются на 2О%, а расход хладагента (жидкого азота) на 15%.

Предмет изобретения

Способ очистки моносилана методом низкотемпературной ректификации в колон-не при выводе примесей из куба полного испарения колонны потоком части пара моносилана, отличающийся тем, что, с целью уменьшения количества отводимого моносилана, загрязненного примесями, и сокращения расхода хладагента, температуру в кубе испарителя поддерживают сначала равной температуре замерзания очищаемой примеси, затем тектераI туру повышают на 20-4О°С и отбирают моносилан в количестве 4-1О% от загрузки из куба испарителя, после чего температуру поднимают до 50-200 0 и с уменьшением скорости отбора отводят 1-3% от исходного количества считаемого продукта.