СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ГИДРИРОВАНИЯОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ - ПАЛЛАДИЕВОЙ ЧЕРНИ 12 Советский патент 1974 года по МПК B01J37/03 B01J23/44 

Изобретение относится к прожзЕОдстЕу катализаторов ддя гидрирования органических соединешйвВ частности палладиевой черни.

ИзЕестен способ подученая палладиевой черни путем обработки палладия.нанесенноп) на карбонат кальцияДО-15 ной уксусной кислотой. При этом чернь получается с выходом IQ% по отношению к весу ИСХОДНОГО катализатора. При этом выход конечного продукта незначителен из-за низкой концентрации палладия (5) S катализаторе палладий на носителе,полученном нанесением или. адсорбцией солей палладия на готовый носитель. При обработке полученного осадка теряется часть палладиевой черни.

С целью уменьшения потерь палладия при приготовлении катализатора и увеличения выхода катализатора берут палладий на карбонате кальция,приготоа ленный соосавдением из раствора.содержащего хлорида Еальцшт.,палладш,натрия а карбонат

натрия. При этомхлориды кальция, палладия,натрия и карбонат кальция берутпредпочтительно в весовом соотношении 1,7:1,0:2,0:8,0. 5 Пример, в круглодонную трехгорлую колбу емкостью 2-3 л, снабженную мешалкой,помещают смесь 55,4 г свежепрокаленного хлорида кальция,66,8 г хлорида натрия и

0 33,4 г хлорида палладия в 500 мл воды,нагревают на водяной бане при перемешшвании до 50-60° к из капельной воронки приливают насыщенный раствор карбоната натрия до

5 прекращения образования коричневого осадка,затем добавляют еще избыток карбонате натрия - 5-10 мл. Полученную катализаторную массу отфильтровывают, промывают водой,просушивают в сушильном шкафу при в течение часа и восстанавлива1}т i печи при ЗОООС в течение 2 час в токе водорода.

Полученный катализатор - паллад{ Ё на карбонате кальщ1Я,перено1СЯТ в стеклянный стакан емкостью 5dO мл и постепенно приливают к нему водный раствор-уксусной кислоты до полного растворения карбоната калыщя. Осевший черный осадок палладиевой черни промывают де каитащей дистиллированной Еодой,переносят в чашку Петри и сушат в эксикаторе до постоянного веса. Получают 19,80 г палладиевой черни. Выход по отношению к взятому катализатору 60. I.Способ получения катализатора для Щ5ри1юванш1 органических соединении - палладиевой черна пзгтем обработки палладия на карбонате кальция 10-15 ной уксусной ,отличающийся тем,что,с целью уменьшения потерь палладия при приготовлении катализатора и увеличения выхода катализатора, берут палладий на карбонате кальция, приготовленный соосаждением из раствора,содержащего хлорщ кальция, палладия, натрия и карбонат кальция. 2.Способ по п.I,отличающийся тем,что хлориды кальция,палладаш, натрия и карбонат кальция берзгт в весовом соотношении 1,7:1,0:2,0:&р