СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИОНИТОВ Советский патент 1973 года по МПК C01B31/16 

1

Известен способ получения катионитов на основе алкиларилъных соединемий каменноугольного дегтя (ксилолы, ксиленолы, метилнафтали1ны и т. д.) путем сульфирования и поликандансации с формальдегидом.

Предлагается способ получения катионитов на основе остатка после извлечения антрацен.а из сырого аитрацвна (антрацен, фенантрен, карбазол), разбавленного ант/раценовым маслом. Разба1влея,ие антраценовым маслом применяют на производстве для более удобной транспортировки продукта (снижение вязкости). Согласно изобретению остаток после извлечения антрацена из сырого антрацена подвергают сульфированию, полученные сульфокислоты конденсируют с формальдегидом, подвергают термической обработке и измельчают до требуемых размеров. От избытка серной кислоты кат1ион;ит промывают несколькими объемами воды. Катионит может быть применен в процессах обессоливандя и умягчения воды, для деминерализации буровых .вод нефтяных скваж1ин и в других реакциях ионного обмена.

Пример. В реактор с мешалкой, устройством для замера температуры и рубашкой для подогрева и охлаждения загружают 100 вес. ч. отходов производства чистого .антрацена. Отходы представляют собой тем: но-коричневую или черную вязкую жидкость.

Это остаток от выделения, из сырого антрацена чистого антрацена, разбавленный антраценовым маслом. Его примерный состав: антрацен - 6%, фенантрен - 32%; карбазол- 14%, остальное - алкил-нафталины, аценафтен, флуорен, пирен и неидентифицированные масла. Затем при работаюш,ей мешалке в реактор постепенно приливают 135 вес. ч. серной кислоты 94%-ной концентрации, при этом

реакционная масса разогревается (на 1 кг загружаемой кислоты выделяется около 35 ккал). Температура в реакторе 120° С. Сульфирование продолжают 1 час, затем сульфомассу охлаждают и во время охлаждения

разбавляют 40 вес. ч. воды. По достижении температуры в реакторе 35°С приливают 114 вес. ч. 37%-ного формалина. При приливании формалина температура в реакторе не должна подниматься выше 50° С, подъем температуры можно регулировать охлаждением и скоростью приливания формалина. После окончания загрузки формалина и полной гомогенизации реакционной массы ее сливают в ка.меру отверждения, нагретую до 95° С.

Отверждение протекает за 3 час, после этого проводят дробление до размеров 20-30 мм, сушку при 100° С, 24 час, термообработку при 140° С, 4 час, окончательное дробление до размера частиц 0,3-1,6 мм и отмывку водой

от избыточной кислоты.

Свойства полученного катионита: СОЕ по 0,1 н. СаСЬ 2,3 мг . экв1г СОЕ по 0,1 :Н. NaOH 3,1 мг экв/г ДОЕ по 0,0035 (Н. СаСЬ (средняя за 5 ц,иклов) 753 мг экв/л

Емкость в процессе умягчвн;ия (Na-Са цикл) по 0,0035 н. СаСЬ 805 мг экв/л

Окисляемость фильтрата 1,8мг02/г

Удельный объем в набухшем состоянии 2,8 мл.г

Влатоемкость 1,03 г/л

Механическая прочность по методлке в барабане со стальными шарами 98,5%.

Предмет изобретения

Способ получения катионитов путем сульфирования органических соединений и поликонденсации полученных сульфокислот с альдегидОМ, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве органических соединений используют остаток после .извлечения антрацена из сырого антрацена, разба вленный антраценовым маааом.