Способ получения термореактивных фенолальдегидных смол Советский патент 1977 года по МПК C08G8/04 

Изобретение относится к способу попуче ния Термореактивных смол винилацетилено- вой структуры. Известен способ получения термореактйв ных фенолальдегидных смол винилацетиленоаой структуры конденсаиией диметилвинилэтинйлфенола или его полимеров с формальдегидом и бутиральдегидом в присутствии катализатора. Недостатком указанных смол является отсутствие термостабильности при температурах выше ЗОО G; Целью изобретения является создание смол с хорошими адгезионными свойствами, стабильных при температурах выше ЗОО°С. Для этого в качестве альдегида применяют акролеин (конденсация подвергают фенол винилаце тиле новой структуры и ненасыщеннь1й альдегид-акролеин). При нагревании смолы медленно переходят в неплавкое нерастворимое состояние. Для ускоренияотверждения можно применят Известные огверждающие добавки, такие как , параформ или уротропин, а также 1диметипопьное производное диметипвинипэтинипфе нопа,. Полученные таким способом смолы могут применяться как самостоятельные продукты, кроме того они хорошо совмещаются с каучуками, которые придают им эластичность, и с дгугими эластомерами. . Пример 1. 37,2 г (0,2 моль) диметилвинилэтинилфенола, 11,2 г (0,2мопь акролеина н 0,2 г паратолуолсульфокиспоты загружают в трехгорлую колбу, снабженную .мешалкой, обратным холодильником и термометром, нагревают до температуры 12О125°С и при этой температурб проводят конденсацию в течение 1-2 ч до достижения показателя преломления смеси Я 1,565-1,570. Затем при 140 С на продукта конденсапин удаляют воду. Получают хрупкую темно-коричневую смолу с температурой каплепадения по Уббелоде 8O-i85°C, растворяемую в ароматических углеводородах и кетонах, (нерастворимую в спиртах. Выход смолы 44,1 г. 1 г смолы, полученной по примеру li

помещают на плиту, наг эетую до 160 С для определения скорости отверждения фе- нольньгх CMQa. Время желатинизадии смолы составляет .около 1 ч. Зависимость скорости отверждения смолы от добавок

Отвердитель

Пример 2, Kir смолы, полученной по примеру i, добавляют известные отверднтели (20% отвердителя к весу смолы). Результаты представлены в табл,1.

Время жепатинизации, мин отверждающих Таблица,

Параформ То Же Уротропин То же Прнмер 3. К смоле, полученной по дримеру 1, добавляют равное весовое количество 2,6 диметилолдиметилБинилэтинил фенола. Смесь загружают в колбу и сплавляют дри 125-.13О°С в течение 25 30мин. Получак т хрупкий темно-коричневый продукт. Врема желатинизадии при 160 С сосгавяяет 2мин. Пример 4, Полученный по примеру 3продукт совмещают в равных весовых

Смола, полученная

но примеру 3, и1ОО

каучук СКН-2610О

130-135

20

160

9

180

11

160

17О

3,5

180

Т а б л

и ц а

55-7О

ЗО-4О

количествах с каучуком на вальцах иди в растворе. Раствор модиф2щированного материала в этиладетате наносят на стандартшле образцы, которые склеивают при 16О С и давлении 5 кгс/см , Результаты испытаний прочности цря сдвиге клеевых соединений на основе смолкли полученной конденсацией диметилвинилэтвнил-. фенола с акролеином, приведены в табл. 2.

56

Формула изобретенияэгинияфенола с альдегидом в присугствии

Способ получения термореакгивныхгем. что. с целью повышения термосгабильфенолш ьдегидных смол, совмещаемых с ка- носта. в качестве альдегида применяют акроучукамн, путем конденсашш диметилвиннл- 5 ленн.

434763

кагализагора, огличающийся