СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРЕНФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНЫХСМОЛ Советский патент 1972 года по МПК C08G10/02 

Изобретение относится к получению аренфенолформальдегндных смол.

Известен способ получения apeнфeнOv фopмальдегидных смол конденсацией ароматических углеводородов типа аценафтена, антрацена с формальдегидом или с его производными в кислой среде с носледуюп1им проведением реакции полученного продукта с фенолом или низкомолекулярной иоволачной фенолформальдегидной смолой.

Однако пластмассы, полученные на основе данных смол, не обладают достаточной теплостойкостью и коксовым числом.

Целью настоящего изобретення является получение более качественных смол и на их основе пластмасс с повышенны.ми физикомеханическимн характеристиками.

Эта цель достигается тем, что антрацен или аценафтен конденсируется с уксусным ангидридом н параформом в среде ледяной уксусной кислоты в присутствии сульфохлоридов, сульфокислоты или соляной кислоты в количестве 1-6% от веса углеводородов. Уксусная кислота и избыток уксусного ангидрида отделяется, например, отгонкой. Полученные нродукты конденсации антрацена или аценафтена с уксусным ангидридом далее конденсируются с фенолом или низкомолекулярной новолачной смолой в присутствии кислых катализаторов (га-толуол-сульфохлорид, НС1, HsSOj и др.).

Пример I. К смеси из 100 вес. ч. антрацена или аценафтена, 300 вес. ч. ледяной уксусной кислоты и, соответственно, 67,3- 60 вес. ч. иараформа, 2,5-3,0 вес. ч. п-толуолсульфохлорида при температуре 40-45°С в течение 1 -1,5 час подают 169-190 вес. ч. уксусного ангидрида. За счет экзотермни температура реакционной смесн повышается до 80-105°С и реакционную смесь выдерживают при температуре 105-115°С в течение 1,5- 3 час. Ацетоксиметильные производные антрацена или аценафтена отделяют фильтрацией, уксусн}ю кнслоту II избыток уксусного ангидрида регенерируют, например, отгонкой. Ацетокснметильное производное антрацена представляет собой порошок коричневого цвета с т. пл. 265-270 С, хорошо растворимый в ацетоне, циклогексаноле, диметилформамиде, на основе аценафтена - смолообразный хрупкий продукт светложелтого цвета с температурой размягчения 85-ЮО С, легко растворяюш,ийся в диоксане.

Пример 2. 100 вес. ч. полученного продукта, 100-200 вес. ч. низкомолекулярной фенолформальдегидной смолы и 0,75-1 вес. ч. /г-толуолсульфохлорнда или 0,1 вес. ч. H5SO4 нагревают при температуре ПО-140°С и перемешивании в течение 2-4 час. Выход смолы 95-97% от суммы загруженных компонентов, температура канлепадения 80-90°С и содержание гидроксильных грунн 9-12%.

Синтезированные аренфенолформальдегидвые смолы, отвержденные уротропином, обладают иовышенным коксовым числом и термоустойчивы до температуры 400-450°С.

Пример .3. Композиция из 100 вес. ч. соответствующей смолы, 15 вес. ч. гексаметилентетрамина, 2,5 вес. ч. стеарата кальция и

100 вес. ч. древесной муки вальцуют на смесительных вальцах ири температуре 120- 130°С и из.мельчают. Полученный пресс-материал применяют для изготовления изделий промышленного назначения.

Характеристикафизико-механических

свойств изделий приведена в таблице.

Предмет изобретения

Способ получения аренфенолформальдегидных смол конденсацией ароматических углеводородов или их смесей с параформом в кислой среде с последующим проведением реакции полученного продукта с низкомолекулярной новолачной фенолформальдегидной смолой или с фенолом также в кислой среде, отличающийся тем, что, с целью получения более качественных смол, в реакционную смесь ароматических углеводородов и параформа вводят уксусный ангидрид и реакцию ведут в среде ледяной уксусной кислоты в присутствии сульфокислот или сульфохлоридоБ, или соляной кислоты.