СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНОЙ СМОЛЫ Советский патент 1969 года по МПК C08G8/10 C08L9/00 C08L61/06 

Изобретение относится к области получения фенолформальдегидных смол, растворы которых при совмещении с каучуками дают термостойкие клеи для склеивания металлов и неметаллов между собой и друг с другом.

Известен способ получения фенолформальдегидных смол, совмещаемых с каучуками, путем конденсации диметилвинилацетинилфенола с формальдегидом.

Для повышения термостойкости смолы смесь диметилвинилацетинилфенола

НО

с фенолом (оксибензолом) подвергают реак ции с формальдегидом в присутствии основ ного катализатора.

Оба фенола могут быть взяты в различных соотношениях. Формальдегид применяют в виде пароформа, в качестве основного катализатора преимущественно используют водный раствор аммиака. Полученная смола легко совмещается в доступных растворителях (смесь этилацетата или бутилацетата) с бутадиенитрильными каучуками, бутилакрилатньши каучуками, фторкаучуками и др. Клей

представляет собой однородную, нерасслаивающуюся систему.

Получение смолы осуществляют в обычной трехгорлой колбе с мешалкой и холодильником двойного действия. В колбу последовательно загружают фенол, параформ и водный раствор аммиака. Конденсация протекает при т. кип. смеси 100-110°С. После окончания процесса конденсации смолу промывают горячей водой и после декантации отделившегося водного слоя ее подвергают азеотропной сушке с толуолом под вакуумом. Время структурирования (отверждения) смолы на плитке при 150-160°С 7-12 мин. Совмещение с

каучуками осуществляют в раст| ре, или на вальцах (модификаторах, смесителях) с последующим растворением в указанных выше растворителях. Склеивание зачищенных и обезжиренных

металлических образцов с нанесенными на них слоями клея (по 1-2 слоя на каждую пластинку) производят при 160-180°С и давлении до 10 кгс/см при выдержке под давлением в течение 1-2 час. Склеивание

неметаллических образцов может производиться при более низких температурах в зависимости от температуростойкости склеиваемых изделий.

занных выше условиях, составляет при 20°С 180-150 /сгс/сж2, а йри 200°С 85-95 кгс/см. После 100 час ирогрева образцов ири 200°С (термостарение) этот показатель составляет при 20°С 170-180 кгс/см-2, а при 200°С 85-90 кгс/см. По шкале НИЛКа эластичность образца, прогретого ири 200°G, составляет 1 мм.

Пример 1. Состав реакционной смеси, вес. ч. (моль):

фенол50 (0,53)

диметилвииилацетинилфенол50 (0,27)

пароформ10 25%-ный водный раствор

аммиака25-30

Пример 2. Состав реакционной смеси, вес. ч.:

фенол75

диметилвинилацетинилфенол25

пароформ19 25%-ный водный раствор

аммиака25-30

Пример 3. Состав реакционной смеси, вес. ч.:

фенол25

диметилвинилацетинилфенол75

пароформ10

25%-ный водный раствор

аммиака25-30

Полученную по приведенной выше технологии смолу совмешают с каучуком.

Пример 4. Состав композиции, вес. ч.: смола (пример 1, 2 или 3)60-80

бутадиенакрилонитрильиый

40-20 каучук

Пример 5. Состав композиции, вес. ч.: смола (пример 1, 2 или 3)60-80

бутилакрилатиый каучук40-20

Совмещение проводят по приведенной выше технологии или смешением отдельно приготовленных растворов каучука и смолы.

Пример 6. Состав раствора, вес. ч.: совмешенная смола20-40

смесь бугилацетата и ацетона 1 : 180-60 Растворение проводят на холоду или при 50°С.

Пример 7. Состав клея, вес. ч.: смола в виде 50%-ного раствора в смеси бутилацетата и ацетона (I : 1)60-80 каучук, набухший в бутилацетате 40--20 Растворение и смешение растворов проводят на холоду или при 50°С.

Полученный раствор и представляет собой клей.

Предмет .изобретения

Способ получения фенолформальдегидной смолы, совместимой с каучуками, путем конденсации диметилвинилацетинилфенола с формальдегидом в присутствии основного катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышеиия термостойкости, в реакцию вводят фенол (оксибензол).