Способ получения термореактивных модифицированных фенольных смол Советский патент 1974 года по МПК C08G5/18 

1

Изобретение относится к области .получения фенольных смол, которые с успехом могут применяться в качестве связующих для изготовления огнестойких стеклопластиков, а также для получения клеев и покрытий с повышенной огнестойкостью.

Известен способ получения фенольных смол автоконденсацией диметилолдиметилвинилэтинилфенола в присутствии водного раствора NaOH при температуре - 100°С.

Такой способ характеризуется высокой температурой отверждения (- 160°С) и горючестью смол.

Для снижения температуры отверждения смол и повышения их огнестойкости конденсацию диметилолдиметилвинилэтинилфенола проводят при нагревании совместно с бис(оксиметил)фосфиновой кислотой.

Полученные смолы при нагревании переходят в неплавкое и нерастворимое состояние. Для ускорения процесса отверждения можно применять различные добавки, например перекиси, гидроперекиси, окислы металлов и основания.

Полученные продукты могут использоваться как самостоятельные продукты, а также в смеси с каучуками.

2

Пример 1. 49,2 г (2 моль) 2,6-диметилол4-диметилвпнилэтинил - а - окс 1фенилметана (ДМДВФ) и 10,2 г (I моль) бис(оксиметил)-фосфпновой кислоты загружают

в трехгорлую колбу, снабл енную мешалкой, термометром и прямым холодильником. Смесь нагревают до 60-70С (до плавления ДМДВФ) и перемешивают при этой температуре 15-30 мин до полной гомогенизации. Затем тем;,ературу повышают до 80-ЭО С и при этой температуре и вакууме 20-30 мм рт. ст. ведут конденса-цию 30- 40 мин до достижения времени желатннизации смолы 1-3 мин при 140°С. После охлаждения получают 52,8 г хрупкой светло-коричневой смолы, которая растворима в ацетоне, ацетатах, толуоле и нерастворима в спиртах.

П р и м е р 2. К 1 г СМОЛЫ, полученной по

примеру 1, добавляют различные отвердители. Пробы помеш,ают на плитку, нагретую до определенной температуры, для определения времени желатинизацпи смолы.

Полученные результаты приведны в таблиЦе. Для сравнения приведены данные по отверждению известной фенольной смолы ДКУ. принятой за прототип. Зависимость времени желатинизации смолы от температуры отвгрждающих добавок желатинизации и природы

Предмет изобретения

Способ получения термореактивных модифицированных фенольных смол поликонденсацией при нагревании диметилолдиметилвинилэтинилфенола, отличающийся тем, что,

с целью снижения температуры отверждения смол и повышения их огнестойкости, проводят конденсацию диметилолдиметилвинилэтинилфенола совместно с быс-(оксиметил) фосфиновой кислотой, взятых в соотношении 100 вес. ч. на 10-90 вес. ч. соответственно.