СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ ОЧИСТКИ ВЕЩЕСТВ ОТ ПРИМЕСЕЙ Советский патент 1974 года по МПК B01D15/08 

1

Изобретение относится к способу очистки веществ методом газожидкостной xpoiMaxoграфии.

Известен способ тазохроматографической очистки веществ от примесей, включающий конденсацию выводимых из хроматографической колонки продукто-в, сепарацию л идкой фазы от циркулирующего потока газа-носителя и очистку последиего от примесей путем поглощения их абсорбентом. Недостатками такого способа являются необходимость регенерации абсорбента, применяемого для поглощения нескоидевсировавшихся продуктов из циркулирующего газа, что усложняет технологию процесса, а также возможность загрязнения циркулирующего потока газа-носителя парами продуктов, используемых в качестве абсорбента.

С делью устранения указанных недостатков предложено в качестве абсорбента для поглощения примесей использовать исходную жидкую смесь или часть сконденсированного целевого продукта.

На че|ртеже изображена схема установки для реализации .предложенного способа.

ПрИМер 1. Из емкости 1 через каждые 10 мин с помощью дозирующего устройства 2 подают 800 мл толуола камеиноугольного состава (в вес. %): толуол 98,84; метилциклогексан, 0,22; насыщенные углеводороды 0,51;

бензол 0,34; прочие примеси 0,19 в продуваемую азотом хроматографпческую колонку 3 (диаметр 210 мм), где происходит очистка толуола от примесей.

Температура в колонке 100°С. В качестве сорбента используют полиэтилепгликольадипинат на диатомитовом носителе (фракция 0,5-1 мм) в весовом соотношении 18: 100; высота слоя сорбента в колонке 2500 мм. Скорость циркуляции азота 6-8 .

Газовый поток, содержащий пары толуола, проходит систему -1 конденсации, где охлаждается до -20С. Сконденсировавшийся толуол выводят в емкость 5 очищенного толуола, а газовый поток компрессором 6 направляют ,в хроматографическую колонку.

Очищенный толуол имеет следующий состав (в вес. %): толуол 99,89; метплциклогексан 0,01; насыщенные примеси 0,03; бензол 0,06; причем примеси 0,01.

Газовый ноток, содержащий пары примесей, проходит систе:.1у 7 конденсации, где охлаждается до -20°С. При это.м примеси конденсируют и выводят, а газовый поток направляют в абсорбер 8, представляющи собой тарельчатую колонну (4 колпачковые тарелки), куда для орошения из емкости 5 подают дозирующим насосом 9 толуол в количестве 0,8- 1 кг/час. Толуол из абсорбера 8, содерлчаЩИ 1 -1,3 вес. % прпмосеп, выводят в емкость

1, а газовый поток возв ращают компрессором 6 .в хроматографическую колонку. Содержапие примесей в газовом потоке на входе is абсорбер 3,54 :Г/м, а органических паров в газе на выходе из абсорбера 8 г/н, в том числе примесей 0,0083 г/м.

Пример 2. Из еМКости 1 (см. чертеж) через каждые 12 мин с помощью дозирующего устройст1ва 2 , (дозатор-испаритель) подают 500 мл 1,3,5-триметилбензола (мезитилена) состава (в вес. %): насыщенные соединения 1,82; мезитилен 97,65; о-этилтолуол 0,31; 1,2, 4-триметилбензол (псевдокумол) 0,21 в продуваемую азотом хроматографичеокую колонку 3 (диаметр 210 мм), где происходит очистка мезитйлена от примесей. Температура в колонке 150°С. Сорбент - полиэтиленгликольадиидна. .лд.диатомитОВОМ носителе (фракция 0,6-0,8 мм) в весовом соотношении 18:100. Скорость циркуляции азота 5- 6 н..

Газовый поток, содержащий пары мезитйлена, проходит систему 4 конденсации, Где охлаждается до 25°С. Оконденсировавп-гийся мезитилен выводят из системы, а газовый поток, насыщенный парами исходного продукта, направляют в емкость 5„ где происходит более глубокая конденсация паров (при -10°С).

Очищенный целевой продукт имеет следующий состав (в вес. %): примеси 0,08; мезитилен 99,45; о-эт1илтолуол 0,27; лсевдокумол 0,20.

Образовавшийся в емкости 5 конденсат мезитилена поступает в абсорбер 8, куда подают противотоком газовый поток, охлажденный в системе 7 конденсации и насыщенный парами примеси при температуре (-10°С) конденсатора. Мезитилен обогащается примесями до 2 ,вес. % и из абсорбера поступает в емкость 1. Очищенный от примесей газовый поток после абсорбера возвращают в хроматопрафическую колонну. Содержание прнмесей IB газовом потоке на входе в абсорбер 1,15 г/м, а органических даров в газе на выходе из абсорбера 1,174 г/м, в том Числе примесей 0,044 г/мз.

П|редмет изобретения

Способ газохроматографической очистки веществ от примесей, включающий конденсацию выводимых из хроматографической Колонки продуктов, сепарацию жидкой фазы от циркулирующего потока газа-посителя, очистку последнего от примесей путем поглощения их абсорбентом, отличающийся тем, что, с целью повыщения степени очистки и упрощения технологии процесса, в качестве абсорбента используют исходную жидкость смесь или часть сконденсированного целевого продукта.

rfb

-f -CZZ3