СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАХЛОРДИСИЛАНА Советский патент 1974 года по МПК C01B33/107 

1

Изобретение относится к производству хлоридов кремния, в частности к получению гексахлордиоилана.

Известен способ получения гексахлордисилана путем хлорирования элементарного кремния газообразным хлором при температурах 150-350° С. Хлорирование ведут в псевдоожиженном слое или в тонком слое реагирующего вещества.

Недостаток известного способа - низкий выход основного продукта реакции (25- 35%).

С целью устранения этого недостатка предложено кремний использовать в смеси с ферросилицием, взятым в количестве 20- 500% от веса кремния, и с активатором - галоидной солью цинка, взятой в количестве 0,01-10% от общего веса хлорируемого материала.

Процесс ведут в псевдоожиженном слое.

В результате выход целевого продукта (гексахлордисилана) существенно повышается, достигая 50%.

В качестве галоидных солей цинка используют, в частности, хлорид, бромид, фторид.

Пример 1. В стеклянный реактор, представляющий собой U-образную трубку диаметром 10 мм, загружают 10 г смеси элементарного кремния и ферросилиция, взятых в весовом соотношении 1:1.

Смесь кремнийсодержащего сырья содержит также 1% хлористого цинка. Смесь реагентов сущат в реакторе в токе азота при 260° С. Затем при этой же температуре через реакционную смесь пропускают смесь хлора с азотом (объемное отношение 1:1) со скоростью 0,2 л/мин. После 5 час получают 5,4 г смеси хлорсиланов, содержащей (в вес. %):

Гексахлордисилана49,5

Четыреххлористого кремния49,0

Высших полихлорсиланов2,5.

Пример 2. Процесс ведут в реакторе, описанном в примере 1, загружая в реактор 10 г смеси элементарного кремния с ферросилицием (взятых в соотношении 2:3), содержащей 1 % фтористого цинка. Реакцию ведут при 240° (i, получая 5,8 г смеси хлороиланов, содержащей (в вес. %):

Гексахлордисилана51,3

Четыреххлористого кремния46,9

Высших полихлорсиланов1,8.

Предмет изобретения

Способ получения Гексахлордисилана путем хлорирования элементарного кремния газообразным хлором при температурах 150-350°С, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, кремний используют

в смеси с ферросилицием, взятым в количест3ве 20-500% от веса кремния, и с активатором - галоидной солью цинка, взятой в 4 количестве 0,01-10% от общего веса хлорируемого материала.