СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-ЦИКЛОГЕКСАНДИОЛА Советский патент 1974 года по МПК C07C31/20 C07C35/04 

1/

Изобретение относится к получению циклических спиртов, а именно 1,4-циКлогександиола, который находит разнообразное применение.

Известно получение 1,4-циклогександиола Пролусканнем паров гидрохинона в струе водорода над никелем при 130°С гидрированием гидрохинона в раствореспирта в присутствии никеля Ренея при 140-180°С и давлении водорода 100-150 атм. Выход целевого продукта 55-100%. 1,4-циклогександиол также может быть получен гидрированием гидрохинона в присутствии никелевого катализатора, нанесенного на кизельгур.

Указанные методы получения 1,4-циклогександиола с использованием в качестве катализатора никеля Ренея имеют в основном препаративное значение, так как используемый катализатор дорог и небезопасен в обращении. При применении катализатора-никель на кизельгуре выход целевого продукта недостаточно высок и составляет 79%.

Для получения 1,4-циклогександиола с количественным выходом, не требующего сложного оборудования предлагается способ, по

которому 1,4-|Циклогександиол получают гидрированием гидрохинона в присутствии никель хромового катализатора.

Гидрирование гидрохинона проводят в качающемся автоклаве под давлением водорода в присутствии активного катализатора - никель на окиси хрома, измельченного в порошок. Процесс осуществляют при 120-200°С и давлении водорода 100-200 атм. Продолжительность процесса 12-16 час. Активацию катализатора проводят восстановлением его в среде водорода при 300°С в течение 6 час. После окончания реакции водород стравливают в атмосферу, реакционный раствор отделяют от катализатора и после упаривания растворителя перегоняют в вакууме.

Данные по результатам опытов приведены в таблице. Из приведенных данных видно, что для

процесса гидрирования гидрохинона катализатор никель на окиси хрома по сравнению с катализатором никель на кизельгуре является более активным, так как гидрирование в его присутствии проходит на 15-20 час быстрее и выход продукта реакции на 20% выше.

Гидрирование гидрохинона

Таблица

Предмет изобретения

Способ получения 1,4-циклогександиола гидрированием гидрохинона в присутствии никельсодержащего катализатора при повышенных температуре и давлении с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют никель-хромовый катализатор.