СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИПЕРИДИНА ИЛИ ЕГО АЛКИЛЬНЫХ ГОМОЛОГОВ Советский патент 1967 года по МПК C07D211/10 C07D295/00 

Известен способ получения пиперидина гидрированием пиридина с применением металлических никелевоалюминиевых сплавов в качестве катализатора при температуре 120- 130°С и давлении 150-200 атм. Для поддерживания активности катализатора к гидрируемому пиридину добавляют водный, разбавленный натронный щелок. Но такая добавка усложняет переработку продукта реакции на чистый безводный пиперидин.

С целью повышения чистоты и выхода целевого продукта предложен способ получения пиперидина или его алкильных гомологов гидрированием пиридина или его алкильных гомологов при температуре 110-170°С и давлении 5-200 атм в присутствии катализатора, содержащего не менее 30 вес. % металлического никеля на носителе из активной окиси алюминия или окиси хрома. Для поддерживания активности катализатора пиридин пли его алкильные гомологи вместе с водородом перед введением в самый реактор пропускают через реактор предкатализата, заполненный отработанным катализатором.

Пример 1. Автоклав емкостью 1,6 л заполнили 300 г пиридина, содержащего 0,03 вес, % серы и 30 г катализатора, затем нагнетали водород до начального давления 100 атм. Автоклав обогревали 2,5 час до 150°С и поддерживали эту температуру в течение 4 час при давлении реакции 150-220 атм. Состав продуктов реакции, полученных с предложенными катализаторами (А и Б), по сравнению с продуктами, гидрированными на никеле Ренея, приведен в табл. 1.

Таблица 1

Продукты реакции, вес. %

Катализатор А. Водный раствор нитрата никеля п нитрата алюминия разбавили раствором соды. Получаемый осадок отсасывали, промывали водой до отсутствия нитрата, сущили, размалывали с графитом и формировали на таблетки. Последние восстанавливали водородом при 350°С. Полученный катализатор имел следующий состав: 6 моль

никеля и 1 моль окиси алюминия.

Катализатор Б. Водный раствор нитрата никеля и нитрата хрома разбавили раствором соды. Полученный осадок отсасывали, промывали водой до отсутствия нитрата, су