СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРБУТЕНОВ Советский патент 1974 года по МПК C07C17/04 C07C21/04 

1

Изобретение относится к области получения дихлорбутенов, находящих разнообразное применение в промышленности основного органического синтеза, например, в лролзводстве гексаметилендиамина.

Известен способ получения дихлорбутенов путем хлорирования бутадиена хлором при избыточном количестве бутадиена (отношение бутадиена к хлору больше 1) в присутствии разбавителя - хлористого водорода при 150-450°. Дихлорбутены выделяют ректификацией; содержание дихлорбутенов в продуктах реакции 80-85%.

Однако по известному способу целевой продукт получается с недостаточно высоким выходом.

Для повышения выхода по предлагаемому способу в -качестве разбавителя рекомендуется использовать фторуглерод с т. кип. от -50 до +50°С при атмосферном давлении и молярном соотношении фторуглерода и хлора, равном 1 : 14-500 : 1.

Процесс рекомендуется вести при молярном соотношении бутадиена и хлора, равном 1:1- -15:1 и при молярном соотношении фторуглерода и хлора, равном 5:1- -20:1, предпочтительно при 100-240°С.

Вместо фторуглерода можно применять дихлордифторметан или тр.ихлорфторметан или

их смесь. Реакцию хлорирования проводят при ВО-350°С.

Фторуглеродное соединение должно содержать по меньшей мере одну ковалентную

связь фтор-углерод. Типичные фторуглероды, которые можно применить по предлагаемому способу - это трихлорфторметан, дихлордифторметан, хлордифторметан, дихлортетрафторэтан, дибромтетрафторэтап, хлорпентафторэтан, октафторциклобутан, трихлортрифторэтан и их омеси.

Процесс можно проводить при атмосферном давлении, при давлении выше атмосферного или в вакууме. Продукты реакции можно выделять любым подходяш,им способом, например фракционированной перегонкой, конденсацией или экстракцией. Процесс можно осушествлять как периодически, так и непрерывно; при этом не вступившие в реакцию реагенты и фторуглерод рециркулируют в реактор. Реагенты и фторуглероды можно вводить в реактор или отдельными потоками, или перед поступлением в реактор их предварительно смешивают.

Оптимальным вариантом осушествления этого способа является процесс, который осуш,ествляют под давлением. Наиболее пригодными фторуглеродами являются дихлордифторметан и трихлорфторметан и их Смеси.

Благодаря близости их точек кипения к точке