Способ очистки хлористого натрия Советский патент 1974 года по МПК C01D3/16 C07C155/06 

1

тиокарбамииатов, которые могут пайти ирименепие в качестве стабилизаторов поливинилхлорида, ускорителей вулкаиизации каучуков и в качестве ядохимикатов.

Известен снособ оч-истки хлористого натрия от аминов и неорганических примесей путем прокаливания соли с азотнокислым аммонием ирн 300°С или с гинохлоритом латрия при 200°С в течение 15 Мин.

Однако по известному снособу соль от аминов очищается не полностью, а степень очистки от неорганических иримесей мала ,и, кроме того, способ сложен, так как обусловлен проведением процесса при высоких температурах.

Цель изобретения - упрощение способа, повыщение степени чистоты продукта и утилизация из хлористого 1натрия - отхода ироизводства этилендиамина - лолиэтилеинолиаминов в виде дитиокарбаминатов.

Для этого предлагается обрабатывать хлористый натрий сероуглеродом в водной среде при 45-55°С iH затем солями тяжелых металлов, например хлористым цинком, хлористым никелем, тфи. комнатной температуре с последующим отделением осадка, например, фильтрацией.

По предлагаемому способу иоваренную соль растворяют в воде с последующей обработкой сероуглеродом, в результате чего амины переходят в аминоироизводные дитиокарбаминовых кислот, которые после обработки солям.и тяжелых 1металлов, «алример ZnCb, NiCl2, npe-вращаются в водонерастворимые соответствующие дитиокарбаминаты цинка, никеля. Очистка поваренной соли происходит по следующей схеме:

,-т,ш.--У- - -

NH

5Ка

SNa

S/NH-C- /N

нС

NH-C / S

где R -СН2-СНа-; -СНг-СНг-NH- OHa-СНг-

Преимуществами предлагаемого способа являются его простота, высокая степень очистки хлористого натрия (ко.т1ор1иметрический, реагентный и полярографический методы анализов не обнаруживают примесей аминов и ионов тяжелых металлов), нозволяющая пснользовать его в процессе электролиза, а также утилизацня полмэтилеиполиа.млнов в виде дитнокарбаминатов, которые могут iiaiiTii примепение в качестве стабилизаторов ноливииилхлорида, ускорителей вулкаиизации каучуков и в качестве ядохимикатов.

Пример I. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром, загружают 100 г NaCl, содержащего 3,0% аминов - смесь этилендиамина, диэтнлентриамина, N- (р-аминоэтил) -пиперази,на, триэтилентриамина - и 285 мл воды, лриканывают 4,56 г €82 (соотношение аминов и CSz равно 1:2).

Реакционную смесь нагревают 1на водяной бане np.li 48-50°С в течение 40-50 мин при поремешивании. Для полного извлечения аминов и нейтрализации аминохлоргидратов добавляют некоторый избыток едкого иатра (0,1-0,5 г). Затем добавляют 0,015 моль ZnClg, При это.м наблюдается мгновенное выпадание в осадок цинковых дитиокарбаминатов этилендиамина, пиперазина, диэтилентриамина, Ы-(р-аминоэтил)-пиперазина и триэтилентриамина.

Осадок отфильтровывают и высушивают.

ф;1лырат, свободный от аминов и дитиокарбаминатов, возвращают на электролиз.

П р н м е р 2. В условиях, описанных в дриNiepe 1, загружают в трехгорлую колбу 100 г хлористого натрия, содержаще го 3,2% аминов, 11 285 мл воды, нрякапывают 5,7 г CS2 (соотношение аминов и CS2 равно 1:2,5). Реакционную смесь нагревают 50 ми-н нри 50-55°С. Дальнейшая обработка 0,02 моль NiCb позволяет выделить в осадок дигиокарбаминаты .никеля.

Осадок отфильтровывают, высушивают, а фильтрат без аминов и дитиокарбаминатов возвращают на электролиз.

Предмет изобретен м я

Способ очистки хлористого натрия от ам инов и неорганических примесей, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, повышения степени ч.истоты продукта и утилизации из хлор истого натрия - отхода производства этилендиамина - иолиэтиленполпаминов в виде дитиокарбами.натов, хлористый натрий обрабатывают сероуглеродом в водной среде при и затем солями тяжелых металлов, например хлорястым цинком, хлористым никелем, при комнатной температуре с последующим отделением осадка, например, фильтрацией.