Способ получения формальдегида Советский патент 1977 года по МПК C07C47/04 

Изобретение относится к способу получения формальдегида, находящего применение в производстве синтетических cjvion и пластмасс. Известен способ получения формальдегида состоящий в TOJvi, что метан подвергают окислению кислородом при С в присутствии гетерогенного алюмосиликатного катализатора, обработанного оргофосфорной кислотой Недостатком известного способа является неизюокая селекттвность процесса по дегиду, не превышающая 70%. С целью повышения селектиэностя процес са в настоящем изобрегенни предлагается в качестве катализатора для осушествления способа применять кремнийфосфатный катализатор следующего состава, вес.%: кремний 13,20-13,40; фосфор 30,50-ЗО,9О; кислород - осталыюе. Предлагаемый катализатор получают из аэросила и ортофосфорной кислоты, содержащей 62,5 вес.%Р20. Для осуществления способа смесь метана о кислородом пропускают через трубчатый реактор, заполнеш1ый кремнийфосфагным катализатором при 630-670 С. Отходящие газы поглощают водой с получением раствором формальдегида. Предлагаемый способ позволяет получать фор..альдегид с селективностью 82% и выходом на пропуш.енный лтетан до 16%. Пример, Приготовление катализатора. ЗО г аэросила нагревают с 52,5 г ортофосфорной кислоты, содерхчащей 62,5 вес. при 200 С в течение 4 ч, затем при 400 С 15 ч и обжигают 5 ч при 65070О С. Полученный таким образом кремнийфосфатный катализатор с размерами- зерен 2-3 мм в диаметре используют в дкачестве катализатора окисления метана. По данным химического, рентгенофазового и ИК-спектрального анализов полученный ка: ализатор имеет формулу . П р и м е р 2. Через . кварцевый реактор длиной 270 мм и внутре шим диаметром 30 мм, сод ржаший 15 г кремнийфоофатного катализатора, приготовленного, как указано в примере 1, пропускают газовую смесь, содержащую 66,0% метана, 33,0%

/сислорода и 1,0% инертного газа. Температура катализатора 650 С. Скорость ввода свежей реакционной смеси в газовый цикл от 3 до 15 л/ч. С целью перемешивания газовой смеси и создания безградиентности по конценграции реакционную смесь с помо шью ииркуляцион:юго насоса многократно перекачивают через катализатор. При этом формальдегид непрерывно ш шодят из цикла. Скорость циркуляции около ISO п/ч. Из

отходящих газов формальдегид улавливают дрексельных склянках, пполненных Дистиллированной водой. В зaвиc ймocти от количества окиспеиного метана концентрация формальдегида в растворе достигает 2О% и выше. Копичественное определение формальдегида проводят гидроксиламинным методом в присутствии индика :ора бромфенолового синего. Параллельно анализ продукто реакции проводят хроматографически. Выход продуктов реакции в расчете на пропущенный метан составдяет,%; 16|

СО не образуется. Селективность катализатора по формальдегиду составляет

82%.

Формула изобретения

1. Способ получения формальдегида путе окисления метана кислородсодержащим газом в присутствии гетерогенного катализатора при 630-670°С, отличаюшис я тем, что, с целью повышения селективности процесса, в качестве катализатора применяют кремнийфосфатный катализатор следующего состава, вес.%:

Кремний13,2О-13,4О

Фосфор30,50-30,90

КислородОстальное.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР № 437741, кл. С 07 С 47/04, 1974.