Способ получения фурфурола Советский патент 1975 года по МПК C07D5/24 

1

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фурфурола, который находит применение в качестве селективного растворителя, мономера и полупродукта для тонкого органического синтеза.

Получение фурфурола из растительного сырья включает смачивание сырья кислотой или раствором другого катализатора, после чего материал загружают в реактор (гидролиз- аппарат), где в процессе нагрева образуется фурфурол. Количество задаваемой при этом кислоты не превышает 30% от веса сырья.

Для полного извлечения фурфурола и по.чучения однородного по химическому составу целлолигнина необходимо равномерное распределение катализатора на частицах сырья.

Обеспечить равномерное смачивание сырья катализатором можна.за счет его разбавления и увеличения жидкостного модуля. Однако это потребует повышения расхода пара на нрогрев сырья и увеличения времени обработки.

По известным способам смачивание сырья катализатором осуш,ествляют в аппаратах горизонтального типа, снабженных лопастными устройствами для перемешивания и перемещения сырья. Катализатор (кислоту) подают в виде струй из перфорированных труб или распыляют с помошью форсунок, располженных над перемешиваемым сырьем. Равномерно распределить относительно небольшое количество кислоты в частицах сырья полифракционного состава, обладающего высокой гигроскопичностью, в условиях механического перемешивания не представляется возможным. В результате этого некоторые частицы сырья перенасыщаются кислотой, а другие поступают на обработку без катализатора, что

снижает выход фурфурола, и получается неоднородный по химическому составу целлолигнин.

С целью повышения выхода фурфурола подвергаемое смачиванию распыленным распыленным раствором катализатора сырье находится во взвешенном или в кипящем состоянии.

Предлагаемый способ позволяет уменьшить жидкостный модуль пропитки до

0,1-0,15, т. е. в 2-3 раза по сравнению с применяемыми, при равномерном распределении катализатора в частицах сырья.

Пропитку по предлагаемому способу можно производить как периодическим, так и непрерыВНым методом.

Пример 1. Сырье (березовые опилки) загрул ают в цилиндрическую пропиточную камеру, в нижней части которой через тангенциально расположенные сопла подают сжатый

воздух, приводящий частицы сырья в состояние витания. Раствор серной кислоты, распыленной при помощи форсунки в количестве 15% от веса сырья, подают на витающие частицы, в результате чего диспергированный катализатор равномерно распределяется на по- 5 верхности всех частиц сырья. По окончании подачи дозированного -количества кислоты подачу воздуха прекращают, осевщее смоченное сырье Выгружают из пропиточной камеры в реактор для получения и отгонки фурфу- 10 рола. Выход фурфурола, полученного из обработанного сырья по описанному способу на 8% выше по сравнению с сырьем, пропитанным в условиях механического перемещивания.115 Проверка равномерности распределения катализатора путем смачивания окрашенной распыленной жидкостью сырья, находящегося в состоянии витания и последующее фракционирование о-крашенных и неокрашенных рас- 20 твором частиц показала, что даже при минимальных -количествах распыляемой жидкости (10% к весу сырья) не менее 98% частиц сырья равномерно смачиваются раствором. Пример 2. При получении фурфурола в 25 применяемых в промышленности вертикальных гидролиз-аппаратах процесс пропитки производят одновременно с загрузкой сырья. Для этого в верхней горловине гидролиз-аппарата устанавливают устройство для распыления раствора кислоты. Ось факела распыляемой кислоты располагается тангенциально к цилиндрическому корпусу гидролиз-аппарата. Подачу распыленной кислоты начинают одновременно с загрузкой сырья в гидролизаппарат. Закрученный поток распыленной кислоты турбулезирует частицы свободно падающего сырья. При этом обеспечиваются условия равномерного контакта поверхности частиц сырья с распыляемой кислотой. Диспергированная кислота, не впитанная сырьем в процессе его падения, осаждается на загруженном сырье и также обеспечивает равномерное его насыщение катализатором. Предмет изобретения Способ получения фурфурола из растительного сырья, включающий стадию смачивания сырья распылен-ным раствором катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, подвергаемое смачиванию распыленным раствором катализатора сырье находится во взвешенном или в кипящем состоянии.