СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНОГО МЫШЬЯКОВИСТО-КИСЛОГО КАЛЬЦИЯ Советский патент 1935 года по МПК C01G28/02 

Получение мышьяковисто-кислого кальция происходит обычно следующим путем. Известковое молоко нагревается вместе с необходимым количеством мышьяковистого ангидрида и образовавшееся мышьяковисто-кислое соединение подвергается фильтрованию. Полученный таким образом материал сушат и после размола применяется для получения средств по борьбе с вредителями или других различных соединений мышьяка.

На ряду со значительной стоимостью, связанной с получением мышьяковисто-кислого кальция мокрым путем, большим недостатком описанного метода является то, что реакция между гидратом кальция и мышьяковистой кислотой протекает очень инертно и не полностью. Даже при продолжительном нагревании реакционной массы химический процесс происходит только частично. Вследствие этого полученный продукт состоит частично из мышьяковисто-кислого кальция и частично из смеси извести мышьяковистой кислоты. Это обстоятельство влияет в высшей степени в отрицательную сторону на качество материала. Далее, в виду того, что мышьяковисто-кислый кальций растворяется в большом количестве в воде, имеют место не только большие потери мышьяка, но и требуются большие затраты для обработки образующихся в большом количестве сточных вод.

Исследовательские работы автора показали, что реакция между гидратом кальция или негашеной известью и мышьяковистой кислотой непосредственно ни при каких обстоятельствах не протекает полностью или даже вовсе не протекает. Было, однако, выявлено, что негашеная известь и мышьяковистая кислота вступают между собой в реакцию при условии, что их смесь при повышенной температуре подвергается действию воды, но в то же время избегается образование гидрата кальция или гидролиз уже образовавшегося мышьяковисто-кислого кальция. Повышенная температура влияет на реакцию в положительную сторону. Для избежания сублимации мышьяковистой кислоты требуется, чтобы температура была ниже точки сублимации последней. На основании этих результатов исследования, был выработан следующий способ, иллюстрированный схематическим чертежом.

В подогревательной зоне 2 извне или внутри отапливаемой вращающейся печи 1 или же в другом подходящем аппарате нагревается смесь возможно мелко измельченной извести и порошкообразной мышьяковистой кислоты до температуры 100-250° и направляется посредством вращения наклоненного аппарата в реакционную зону 3. Во время продвижения реакционной массы через последнюю в нее, посредством помещенного внутри аппарата распределительного устройства 4, многочисленными тонкими струями выдавливается вода. Это устройство постоянно охлаждается с помощью водяной рубашки, чтобы реакционная вода не превращалась в пар и попадала на реакционную массу в жидком виде. Те части реакционной массы, на которые попала водяная струя, вступают тотчас в реакцию; в то же время вредное влияние воды, благодаря мгновенному испарению последней, устраняется. Величина и наклон аппарата, температура, скорость перемещения реакционной массы и количество сопел в устройстве 4 регулируются таким образом, чтобы материал при оставлении реакционной зоны прореагировал полностью. Реакционная зона доходит почти до конца аппаратуры, где готовый порошкообразный сухой мышьяковисто-кислый кальций оставляет аппаратуру и собирается в приемники и может быть дальше применен без размола.

Содержание мышьяка в полученном материале зависит от отношения негашеной извести к мышьяковистой кислоте в примененной смеси. Соответствующей регулировкой этого отношения можно получить продукт с любым содержанием мышьяка. Последний получается при всех обстоятельствах в мелком порошкообразном виде, не содержащем свободной мышьяковистой кислоты.

Способ получения порошкообразного мышьяковисто-кислого кальция из смеси негашеной извести и мышьяковистой кислоты при температурах выше 100°, отличающийся тем, что названную смесь обрызгивают струйками воды в капельножидком состоянии.