Способ получения кристаллического бората аммония Советский патент 1974 года по МПК C01B35/00 

1

Изобретение относится к области получения соединений бора, в частности к получению кристаллического бората аммония.

Известен способ получения кристаллического бората аммония путем аммонизации его растворов, содержащих 4% и более В20з, до рН раствора 10,55.

Для переработки растворов низкой концентрации (содержащих менее 4% ВгОз) предлагается аммоиизацию вести до рН порядка 10,0-12,5 в присутствии углеаммонийных солей, взятых в количестве 0,1-3,0% в пересчете на NH4+.

Описываемый способ обеспечивает также исключение операции упарки растворов низкой концентрации и получение маточных растворов с низким содержанием BjOa (0,17- 0,2% ВзОз).

Пример 1. Раствор бората аммония, содержащий 3,2% БаОз и 1,0% (NN4)2002, получаемый разложением бората кальция раствором углекислого аммония и взятый в количестве 200 г, обрабатывают газообразным аммиаком, получаемым нагреванием аммиачной воды, При темлературе 20°С до рН 12,0. Температуру раствора поддерживают на постоянном уровне путем охлаждения реакционного сосуда в холодной воде.

Из раствора выпадают кристаллы в количестве 11,5 г в пересчете на сухое вещество.

Оодержание ВаОз в полученном продукте 52,1%; NH4+ 13,3%, т. е. состав продукта соответствует формуле (NN4)23407-41120. Содержание В20з в маточном растворе 0,16%,

количество маточного раствора 235 г. Увеличение объема раствора при реакции объясняется конденсацией водяных паров, поступающих с аммиаком. Извлечение бора в кристаллы 94 %.

Пример 2. 200 г раствора бората аммония с содержанием 3,35% В2Оз, полученного аналогично примеру 1, обрабатывают водным раствором аммиака, содержащим 19% аммиака, при температуре 20°С. Реакцию проводят в стакане, охлажденном снаружи водой,

для поддержания постояйной температуры.

Добавление раствора аммиака производят до

рН раствора 12,2.

Из раствора выпадают кристаллы, отвечающие по составу тетраборату аммония (NH4)2B407-4H2O, в количестве 11,9 г в пересчете на сухое вещество. Содерлсание В2Оз в продукте 52,2%; NH4- 13,0%.

Количество маточника после отделения

кристаллов 277 г с содержанием В2Оз 0,17%. Извлечение бора в кристаллы 92%.

Предмет изобретения

Способ получения кристаллического бората аДШония из растворов путем их аммониза34

цни, отличающийся тем, что, с целью12,5 в присутствии углеаммонийных солей,

переработки растворов низкой концентрации, взятых в количестве 0,1-3,0% в пересчете на аммонизацию ведут до рН порядка 10,0- NN4+.

439475