Способ получения 4-этилпирокатехина Советский патент 1974 года по МПК B01J11/08 C07C39/18 

1

Известен способ получения 4-этилнирокатехина путем дегидрирования 4-винилциклогександиола-1,2 в присутствии палладированного угля с содержанием палладия 1,5%, промотированного поташом.

Указанный способ не обеспечивает достаточно высокого выхода 4-этилпирокатехина и процесс идет неселективно.

С целью устранения перечисленных недостатков процесс дегидрирования 4-винилциклогександиола проводят над катализатором, содержащим 4-5 вес. % палладия.

Дегидрирование осуществляют в проточном трубчатом реакторе при атмосферном давлении при температуре 280-350°С. Выходы этилпирокатехина достигают 80-98%. При этом образуется незначительное количество 4-этилфенола. Катализатор работает эффективно более 450 час. Смолообразования на его поверхности не наблюдается.

Пример 1. 15 мл катализатора (5% Pd, насыпной вес 280 г/л), промотированного 1,5% потащом (от веса катализатора), помещают в реактор и проводят его активацию при 400°С в течение 10 час в токе водорода. Далее со скоростью 0,2 и 320°С пропускают 20%-ный раствор 4-винилциклогександиола-1,2. Выход 4-этилпирокатехина составляет 92,3% на пропущенный диол, 4-этилфенола 2,1%, этилциклогексанона 1,8%. Конверсия диола практически полная, смолообразование не наблюдается.

Пример 2. Способ осуществляют как в примере 1, но температура реакции 280°С. Выход этилпирокатехина 80% при практически полной конверсии диола.

Пример 3. Способ осуществляют как в примере 1, но температура дегидрирования 4-винилциклогександиола-1,2 350С. Выход этилпирокатехина достигает 98% при практически полной конверсии диола.

Предмет изобретения

1.Способ получения 4-этилпирокатехина путем дегидрировапия 4-винилциклогександиола-1,2 над палладиевым катализатором на угле, промотированном потащом, отличающийся тем, что, с целью увеличения селективного выхода 4-этилпирокатехина, используют катализатор, содержащий 4-5 вес. % палладия.

2.Способ по п. i, о т л и ч а ю щ и н с я тем, что реакцию дегидрирования 4-винилциклогександиола-1,2 проводят при температуре 280- 350°С.