СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОКАТЕХИНА Советский патент 1969 года по МПК C07C39/08 C07C37/06 

Пирокатехин необходим для синтеза ингибиторов, электроне- и ионообменных смол, азокрасителей и дубителей.

В настоящее время его получают щелочным плавлением - о-хлорфенола, о-фенолсульфокислоты или фенолдисульфокислоты. Однако эти сиособы не находят широкого применения, так как связаны с большим расходом ерной кислоты и хлора, а кроме того, в процессе получения пирокатехин приходится выделять из слабощелочной среды, в которой он легко окисляется.

С целью расширения сырьевой базы предлагается новый способ получения пирокатехина. Технология способа проста, и для получения пирокатехина исиользуют доступное химическое сырье.

Способ состоит в том, что 7/7анс-циклогександиол-1,2 подвергают парофазному дегидрированию в присутствии палладированного угля, активированного поташом, при температуре 280-330°С в атмосфере водорода с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Так как дегидрирование гранс-циклогександиола-1,2 сопровождается дегидратацией, то для достижения высокого выхода пирокатехина необходимо применять высокоактивные и селективно действующие дегидрирующие катализаторы. Таким катализатором является палладиевый уголь, активированный потащом. Катализатор готовится нанесением на активированный уголь 1,5о/о палладия и такого же количества ноташа. Прнготовленный таким образом катализатор позволяет дегидрировать гранс-цнклогександиол-1,2 с выходом пирокатехина до 80Vo- При дегидрировании г/7анс-циклогександиола-1,2 над палладиевым углем, не обработанным поташом,

основным продуктом реакции является фенол. Дегидрирование осуществляют в проточной системе в трубчатом реакторе при атмосферном давлении и температуре 280-330°С (предпочтительно при 300°С). Выше 330°С

катализатор быстро теряет свою активность, а ниже 280°С скорость превращения трансциклогександиола-1,2 мала.

Для нодавления дегидратации т/;о:нс-циклогександиол-1,2 подают в реактор в виде

20Vc-Horo водного раствора. Наибольший выход пирокатехина происходит при 300°С и объемной скорости 0,22 . При этой темнературе и объемной скорости менее 0,11 час выход пирокатехина резко снижается и основным продуктом реакции является фенол. Пример 1. 25 мл гранулированного активированного угля с насыпным весом 300 г/л промывают соляной кислотой и насыщают lo/0-ным раствором хлорида палладия, чтобы

палладия. После просушки катализатор восстанавливают в трубчатом .реакторе при 400°С в течение 14 час в токе водорода.

20о/о-ный раствор циклогексаидиола-1,2; пропускают с объемной скоростью 0,11 при 300°С. В реактор подают водород при молярном соотношении его и циклогександиола 1:2.

Выход, в/о пирокатехина 6, фенола 70 и циклогексанона 5.

Пример 2. Катализатор, приготовленный, как указано в примере 1, пропитывают таким количеством 2а/о-ного раствора поташа, чтобы после просушивания содержание поташа составило 1,5% от веса катализатора. Затем последний прогревают в трубчатом реакторе при 400°С в атмосфере водорода в течение 14 час. 200/о-пый раствор г/оанс-циклогександиола-1,2 пропукают с объемной скоростью 0,11 при 300°С. В реактор подают водород при молярном соотношении водорода и циклогександиола 1 : 2.

Выход пирокатехина 76о/о, фенола 19о/оПример 3. Над катализатором, приготовленным, как указано в примере 2, пропуекают 20/о-ный раствор гранс-циклогександиола-1,2 с объемной скоростью 0,22 час при 300°С. В реактор подают водород при молярном соотношении водорода и циклогександиола 1 :2.

Выход пирокатехина 80э/о, фенола 2э/оПредмет изобретения

1.Способ получения пирокатехина, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, г/;амс-циклогександиол-1,2 подвергают парофазному дегидрированию в присутствии ката; изатора - палладированного угля, активированного поташом, в атмосфере водорода при темиературе 280- 330°С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют иалладированный уголь, содержащий палладия 1,5о/о и активированный поташом в количестве 1,.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем. что процесс ведут при 300°С,