Способ определения размеров области гомогенности распределения химических элементов в твердых веществах Советский патент 1974 года по МПК G01N23/20 

1

Изобретение относится к способу определения размеров области гомогенности распределения химических элементов в твердых веществах. Изобретение может найти применение при изучении различных физических свойств твердых веществ, зависящих от их химической микронеоднородности, в частности при исследовании конструкционных материалов, полученных методами порошковой металлургии.

Цель изобретения - повышение точности определения размеров области гомогенности распределения химических элементов в твердых веществах.

Цель достигается путем сканирования постепенно расфокусйруемым электронным пучком микрорентгеноспектрального анализатора вдоль произвольного прямолинейного отрезка на шлифе образца анализируемого вещества. При этом производят одновременную и непрерывную регистацию интенсивности характеристического

рентгеновского излучения определенного химического элемента. Нормальная работа рентгеновского спектрометра при расфокусировании электронного пучка обеспечивается соответствующей настройкой спектрометра. Его настраивают образом, чтобы любое перемещение сфокусированного пучка в пределах области соответствующего чистого эталона, видимой в оптический микроскоп, не приводило к изменению интенсивности регистрируемого излучения. Это достигается открытием апертурной диафрагмы кристалла-анализатора и ограничивающей диафрагмы счетчика рентгеновских квантов.

Предлагаемый способ был опробован на микрорентгеноспектральном анализаторе fAAP-I отечественной конструкции.

Исследовали образец,полученный горячим прессованием смеси тонкодисперсных порошков титана и бора, определяли размеры области гомогенности распределения, титана Химические неоднородности предста вляли собой дисперсные частицы металлического бора, хаотически 1)аспределенные в объеме матрицы борида титана ТС&,. Регистрировал характеристическое рентгеновское излучение Td /tl, интенсивность его записывали в виде кривой на диагра мной ленте самопишущего прибора. Кривые изменения интенсивности излученияТ /с, полученные при различных диаметрах электронного пучка, приведены на фиг,, 1-5. На всех, приводимых графиках по оси ординат отложена интенсивность X регистрируемого излучения, отн.ед. а по оси абсцисс - длина отрезка L , мкм, вдоль которого производя еканирование, Прибор работал при следующих параметрах: Ускоряющее напряжение. KB25 Ток электронного пучка, мкаI Диаметр сфокусированного пучка, мкм 4 Скорость перемещения образца, мкм/сек Скорость диаграммной ленты, мм/мин Статистическая погрешность прибора, % Диаметр пучка предварительно оценивали по размерам светового иятна на монокристалле флюорита, гочное измерение диаметра производили методом клина. Сначала сканировали сфокусиро BaHHbJivi электронным пучком вдоль произвольного прямолинейного отреЗ ка на жлифе образца исследуемого в-ещеотва, полученная при этом кривая изменения интенсивности излученияТТ/с представлена ка фигс1. 1од этой кривой качественно соответствует изменению концентрации титана вдоль линии сканирования. Дисперсные включения металлического бора зарегистрированы на этой кривой в виде провалов. Затем, постепенно расфокусируя пучок ПУтем изменения тока в объектной линзе электронно-оцтической колонны микроанализатора, сканировали им вдоль того же отрез ка. На фиг.2, 5 и 4 представлены кривьш изменения интенсивности излучения 71 / полученные при диамет рах пучка 18, 30 и 48 мкм соответственно. Как зто видно из чертежа, по мере увеличения диаметра более сглаживаются, а их разбросы приближаются к статистической погрешности прибора. Продолжая описанные операции, получили в итоге кривую изменения интенсивности, разбросы которой равны статистической погрешности прибо а. Это свидетельствует о неизмен НОИ концентрации титана в области, облучаемой электронным пучком в каждый момент времени. Такая кривая изменения интенсивности излучения соответствующая диаметру пучка 75 мкм, представлена на фиг,5. Дальнейшее увеличение диаметра пучка не изменяет разбросы кривой измв нения интенсивности излучения. Минимальный диаметр пучка, при котором разбросы кривой изменения интенсивности регистрируемого излучения равны статической погрешности прибора, определяет размеры области гомогенности распределения определяемого элемента в анализируемом веществе. В приводимом примере этот диаметр равен 75 мкм. Согласно предлагаемому способу, размеры области гомогенности распределения химических элементов определяют следующим образом. Вдоль произвольно выбранного прямолинейного отрезка на шлифе исследуемого вещества сканируют электронным пучком, непрерывно и плавно увеличивая его диаметр. При этом одновременно регистрируют интенсивность характеристического рентгеновского излучения определяемого элемента на диаграммной ленте самопишущего прибора. Сканирование производят до техпор, пока разбросы записываемой кривой не станут равными статистической погрешности прибора. Измерением соответствующего диаметра пучка определяют размеры области гомогенности распределения этого элемента. Диапазон диаметров области гомогенности, определяемых прилагаемым способом, зависит от конструктивных обобенностей применяемого прибора. Нижний предел этого диапазона определяется диаметром сфокусированного электронного пучка, а верхний - размерами области образца, видимой в оптический микроскоп. ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ определения размеров

оолмсти гомогенности распределения химических элемйнтов в твердых веществах, заключающийся в том, что исследуемое вещество сканируют вдоль произвольно выбранного прямолинейного отрезка электронным нучком и одновременно регистрируют интенсивность характеристического излучения, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерений, электронный пучок постепенно расфокусируют до тех пор, пока разброс кривой интенсивности характеристического излучения не станет равным статистической погрешности измерения, и размер области гомогенности определяют ьшнимальным диаметром расфокусированного электронного пучка.

200

va.3

100

4-L

00

300