Способ определения пористости покрытий Советский патент 1983 года по МПК G01N15/08 

tsD

tsd Изобретение.относится к измерительной технике, а именно к определению по- . ристости, и может быть использовано в метагшургйческой, нефтяной и газовой пр мышленности. Известен способ определения пористос ти, заключающийся в гидростатическом взвешивании образца с порами и беспрв рисгого образца. Пористость определяется по изменению удегаьного веса ClJ Недостатком способа является его непригодность для исследования тонких покрытий. Известен метод паст, состоящий в том что на -покрытие накладывают фильтровальную бумагу, смоченную специальными раствором, реагирующим с материалом подложки. Места пор в результате такой реакции будут окрашены L2J. Однако этот способ позволяет регистрировать только открытые поры больших диаметров. Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ определения пористости с помощью элйётронной растровой микроскопии, за1шючающийся в приготовлении поверхности Образца, бомбардировке сканирующим пуч.ком, электронов и регистрации интенсивности вторичных частиц .В качестве вт ричных частиц регистрируют электроны 3 Недостатки способа - низкая точность определения пористости покрытий с низкой электропроводностью, обусловленная влиянием заряжения поверхности пучком первичных электронов на интенсивность вторичных электронов, и невозможность исследования пористости, например, полиMepHJbix покрытий. . Целью изобретения является повышение точности определения пористости путем устранения влияния индуцированного заряда на интенсивность вторичных частия. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения пористости покрытий, заключающемуся в приготовлении шлифа поверхности, бомбардировке ее сканирующим пучком электронов и регистрации интенсивности вторичного излучения, в качестве вторичного излучения регистрируют рентгеновское излучение, характеристическое для химического элемента, входящего в состав подложки, определяют концентрационные про4ш1И этого элемента вдоль поверхнооЦ ти образца, а пористость определяют по отношению площади всплесков f HTOHCHBностей в концентрационных профилях к обшей площади сканирования электронно:го пучка.- . Способ осуществляют следующим об- разом... Подготавливают поверхность образца с покрытием. Бомбардируют поверхность сфокусированным сканирующим пучком электронов в вакууме с энергией, достаточной для воабуждейня рентгеновского излучения, регистрируют зависимость интенсивности соответствующего либо характеристическому излучению материала подложки, либо материала покрытия, от положения первичного пучка на поверхности и по размерам провалов или всплесков в псэтученных концентрационных профилях элементов судят о размерах пор в покрытии, а по сортнощению суммарной площади провалов или всплесков к общей площади сканирования судят о пррио тости покрып гя. Чувствительность способа определяется диаметром пучка электронов, бомбар-. дирующих поверхность покрытия. В эавиг симости от тапа применяемого мвкроанализатора способ позволяет огфеделять норы с размерами O,0i-l мкм, П р и м е р 1. По указанной методике определяют открытую пористость двух-. слойного покрытия, полученного путем газоплазменной метаплизаши алюминием стадьной подложки с последующей пропиткой эпогссидркм смолой, Алкжганвевое покрытие имеет тояшну 2О мкм и содержит открытые псфы. Толшина эпоксидного слоя 5 мкм. Приготовленный металлографический шлиф помешают в блок микрорентгеноспектраяьного анализатора Камебакс, бомбардируют пучком электронов при ускоряющем напряжении 20 кВ и токе ГОО мкА в течение 2 мин, по показаниям спектрсяметра строят коннентраоионный профиль распределения железа. Провалов и всплесков концентрационного профиля не наблюдается, т.е. открытых пор в эпоксидной пленке нет. Испытания, проведенные по известному способу С 2 1 также показали, что открытых пор в эпоксидной пленке нет. Пример 2. По укаэашюй г етоднке оценивают открытую пористость анало гичного двухслойного.покрытия после экс)1Луатации н течение 5 лет работы. Приготовленный металлографический 1шиф помещают в блок микрорентгено спектрального анализатора Камебакс, бомбардируют пучком электронов при ус соряющем напряжения 20 кВ и токе 1ОО мкА в течение 2 мин. По показа3. 1О22О104

нию спектрометра строят концентрадион-себе 12 фиксируются только крупные

ный проешь распределения железа.поры.

О-екратую пенистость эпоксидного по-Gnoco6 tsD вообще не позволяет - одеХ|А1Тйя опенивают по всвпескам кокоент нить пористость эпоксидной гщенки.

|ШавЬйаЬго проф{Шя распределения жепеэа.

Чвсленныйе расчет дает звачение порнс- .Предлагаемый способ позво;1яет .более

тости :20%.точно определить защитный pecyjac Докры:: Исшйтйния, йрслеДециый но известно- :-гая, что оказывает помошь при разра-

му способу Показали, что пористостьботке более долговечных неметаллкческвх

;состаШЕЯ г Заниженные по ; покрытий для обфудования в мёт;аляур; нению с преДАега ъЛЫМ способом значения1гнческой и нефтеперерабатъ1ва1ашей про- .

: объясняются 1«м, чтОиарт вэвестном спо-мышленности.

СПООЭБ ОПРЕЛЕЛЕНИЯ ПОРИСТОСТИ ПОКРЫТИЙ, айключающийся в приготовлении шлифа поверхности, бомГбардировке ее сканирующим пучком электронов и регистрации интенсивности вторичного излучения, о т л и ч а ю и й с я тем, что, с целью повышения точности определения пористости путем устранения влияния индуцированного заряДа поверхности на интенсивность вторичных частиц, в качестве вторичного иалучения регистрируют рентгеновское излучение, Характеристическое для химическото элемента, входящего в сортав подложки, определяют концентрационные профили этого элемента вдоль поверхности образца, а пористостьопределяют по (Л отношению площади всплесков интенсиввостей в концентрационных профилях к плршади сканирования электронного пуЧка.