Способ гидротермального выращивания монокристаллов окиси цинка Советский патент 1974 года по МПК B01J17/04 

1

Изобретение относится к области выращивания кристаллов в гидротермальных условиях, в частности монокристаллов окиси цинка (ZnO). Эти кристаллы являются пьезоэлектриками и могут быть использованы в электромеханических преобразователях.

Известный гидротермальный способ получения монокристаллов окиси цинка заключается В выращивании их па ориентированную затравку из раствора щелочи с использованием в качестве исходной шихты окиси цинка, спеченной из исходных зерен размером 6 ММ при температуре не ниже 300°С. Выращенные кристаллы имеют низкое удельное сапротивление (10-10 ом-см), обусловленкое нестехиометричностью состава, что затрудняет применение этих кристаллов в приборах.

Цель изобретения - повыщение совершенства получаемых кристаллов и увеличение их удельного сопротивления. Она достигается тем, что исходную окись цинка берут в виде расположенных послойно мелкодисперсного порощка и предварительно полученных кристаллов и Процесс ведут при 200-290°С.

С целью получения кристаллов с близким к стехиометрии составом, предложено вести процесс с добавкой кислородного буфера, например закиси меди.

Процесс ведут в специальных автоклавах периодического действия при повышенных температурах и давлениях. Для защиты от кородирующего действия агрессивных растворителей используют футеровку автоклава в виде плавающего вкладыша из серебра или фторпласта-4.

В качестве исходной шихты применяют смесь химического реактива окиси цинка марок «X. ч. и «ч. д. а., «ос. ч. и кристаллов окиси цинка, полученных предварительной перекристаллизацией в гидротермальных условиях. Размер исходных кристаллов составляет 0,1-5 мм. Шихта представляет собой как бы «многослойный пирог. Сначала загружают основную массу химического реактива ZnO, затем 10-30% окиси цинка от общего веса шихты кристаллов окиси цинка и снова химический реактив окиси цинка в количестве, достаточном для насыщения раствора. Такая комбинированная шихта позволяет избежать стадии Предварительного насыщения 6е.з опасности растворения затравок и осуществлять ввод автоклава в режим за 1-2 ч. Мелкодисперсный реактив окиси цинка, быстро растворяясь, насыщает раствор (не давая растворяться затравкам) и в то же время его ограниченное количество не создает «взмученности и не вызывает образования спонтанных кристаллов.