1
Изобретение относится к способу получения нового соединения, которое может найти применение в резиновой промышленности.
Известен снособ получения пиперидил-Н-дитиокарбамата взаимодействием пиперидина с сероуглеродом.
Используя известный метод и проводя реакцию в присутствии азотнокислого серебра, получают новое соединение, которое обладает улучшенными свойствами по сравнению с известными аналогами.
Предлагаемый способ получения тетрагидрохинолил-М-дитиокарбамата заключается в том, что тетрагидрохинолил подвергают взаимодействию с сероуглеродом в присутствии азотнокислого серебра при нагревании, например при 90-95°С. Целевой продукт выделяют известным способом.
Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой, загружают 12,8 мл {0,1 моль) тетрагидрохинолила, 1,6 г (0,01 моль) AgNOa и при перемешивании по каплям подают сероуглерод - 6 мл (0,11 моль).
Продолжительность реакции 1,5-2 ч при
температуре 90-95°С. К концу реакции выпадает осадок оранжевого цвета.
Продукт отфильтровывают на воронке Бюхнера. Кристаллы взвешивают. Выход Nдитиокарбамата 63,7% от теоретического, температура плавления 119°С.
Вычислено, %: С 57,41; Н 5,26; N 6,69; S 31,05.
CioHuNS.
Пайдено, %: С 57,63, 57,55; Н 5,07, 5,19; N 6,74, 6,51; S 31,09, 29,92.
Для полученного соединения сняты ИКспектры на спектрофотометре UR-10, которые
обнаруживают характерные полосы поглошения в области 2550-2660 см, соответствующие валентным колебаниям S-Н групп, также обнаруживают полосы поглош,ения в области 1070 см, соответствующие валентным
колебаниям C S групп, кроме того, полосы поглощения в области 570-700 см соответствующие валентным колебаниям С-S групп, а также полосы поглощения в области 1040 , соответствующие валентным колебаниям С-N групп.
Соединение хорошо растворяется в бензоле, ацетоне, спирте, не растворяется в эфире, воде. Продукт проявил свойства ускорителя вулканизации каучуков. 3 Предмет изобретения Способ получения тетрагидрохинолил-М-дитиокарбамата, отличающийся тем, что тетрагидрохинолил подвергают взаимодейст- 5 4 вию с сероуглеродом в присутствии азотнокислого серебра при нагревании с последующим выделением целевого продукта известным способом,
Авторы
Даты
1974-09-15—Публикация
1971-11-09—Подача