метил)-1,1,3,3-тетраметилдисилоксана и динатриевая или дикалиевая соль 1,З-бис(сульфоизобутиратметил)-1,1,3, тетраметилдисилоксана, снижают межфазное натяжение на границе вода силикон в 5-10 раз и хорошо растворимы в различных органических растворителях. Способ получения соединений общей формулы I заключается в том, что динатриевые или дикалиевые соли 1,3- бис {1 сульфопропианатпропил- или iS-сульфоизобутиратпропил) -1,1,3,3-тетраметилдисилоксана подвергают взаимодействию с триалкилбензиламмонийхлоридом при температуре бО-ЗО с в водно-спиртовой среде. Выход проду тов 60-95%. Эти соли представляют собой аморф ные вещества светло-желтого цвета, растворимые в воде, ацетоне, толуоле Ксилоле, тетрагидрофуране, в хлороформе и др. Состав и строение полученных соединений подтверждены данны ми элементного анализа и ИК-спектрам В ИК-спектрах синтезированных солей имеются полосы валентных колебаний, характерные для групп: (1720 см Si-CHi (1250 см ) , Si-0-Si (1090 см ) и 50 (1210 ) . Пример 1, Юг (0,0017 гмоль) динатриевой соли 1, 3-5ис ( -сульфоизобутиратпропил)-1,1,3,3-тетраметилдисилоксана, растворенной в смеси из 50 мл воды и 150 мл этанола, смешивают с раствором 6,2 г (0,034 г-моль) триметилбензиламмоний хлорида в 50 мл этанола и нагревают при 75-80С в течение 2 ч, при перемешивании. После охлаждения реакционной массы смесь сливают в делительную воронку и отделяют верхний слой. Кремнийорганическую сырую массу растворяют в хлороформе или толуоле и промывают несколько раз дистиллированной водой проверяя промывные воды на отсутствие иона хлора раствором азотнокислого серебра. Затем от сырой массы отгоняют растворитель и сушат от остатков воды азеотропной отгонкой с толуолом. Отогнав досуха растворитель, выделяют 12 г (выход 84%) дитриметилбензил аммониевой соли 1, З-бкс (ij-сульфоизобутиратпропил)-1,1,3,3-тетраметилдисилоксана . Данные элементного анализа, строение синтезированного соединения, подтвержденное ИК-спектрами, а также данные соединений, приведенных в последующих примерах, представлены в табл. 1. Таблица 1
Н СН СН.,85 52,45 7,53 6,05 3,85 ,,Si,iS 52,687,806,823,41
СН СН СН 8453,25 8 , 54 6 , 20 3 , 47 С Н N, О,, S i 5, 5 3 , 77 8 , 026,603,30
Н С,Н CriHg6055,45 8 , 01 6 , 05 3 , 55 С, Н N,j О,, S i Sj 55 , 75 8 ,416,193,09
CH,,H55455,98 8 , 95 5 , 65 3 , 50 с,, Hgo MI О,, S 4 56 , 65 8 , 586,003,00
Н СН, С,„Н,,-С,,Н 95 61,97 9 , 57 4 , 55 2 , 85 с Н N О,, S i S 62 , 28 9 , 684,842,42
CHjCH С ,Hi94 62,5010-,335,09 3,00 ,, S i S, 62 , 84 9,804,732,36
Пример 2. Аналогично примеpy 1 из 0,05 г-моль динатриевой соли 1, 3-5нс (-сульфопропионатпропил) -1,1,3,3-тетраметилдисилоксана и 0,10 г-моль триметилбензиламмоний хлорида в среде водно-спиртового раствора получают триметилбензиламмониевую соль 1,3-5ис (Tf-сульфопропионатпропил)-1,1,3,3-тетраметилдисилоксана.
Пример 3. Аналогично примеру 1 из 0,05 г-моль динатриевых солей 1 ,3-бмс -)с;ульфопропионатпропилили -сульфоизобутиратпропил)-1,1,3,3-тетраметилдисилоксана и 0,10 г-моль триэтилбензиламмоний хлорида получают триэтилбензиламмониевые соли 1, 3-5uc-(1f cyльфoпpoпиoнaтпpoпил- или -сульфоизобутиратпропил)- ,1,3,3-тетраметилдисилоксана.
Пример 4. Водно-спиртовой раствор (150 мл этанола и 30 мл воды) 12,8 г -(0,0215 г-моль) динатриевой соли 1, 3- (jf - сульфоизобутиратпропил) -1,1,3,3-тетраметилдисилоксана смешивают с 30,4 г (О,, 043 г-моль) 50%-но0 го водного раствора диметил, смесь децилгексадецилбензиламмоний хлорида. Смесь нагревают при 60-ВО С в течение 2 ч при перемешивании. После охлаждения реакционной массы смесь сливают
5 в делительную воронку, отделяют воду
И растворяют верхний слой в толуоле. Затем верхний слой несколько раз промывают дистиллированной водой, проверяя промывные воды на отсутствие ио на хлора (реакция на азотнокислое серебро). Полученную сырую массу сушат от остатков воды азеотропной отгонкой с толусЛюм. Отогнав досуха толуол, выделяют 24 г (выход 94%) диметил, смесь децилгексадецилбенэиламмониевую соль 1, (-сульфоизобутиратпропил)-1,1,3,3-тетраметилдисилоксана.
Пример 5. Аналогично примеру 4 из 0,05 г-моль дикалиевой соли
1, 3-5ы& (1 -сульфопропионатпропил) -1,1,3,3-тетраметилдисилоксана и 0,1 г-моль диметил, смесь децилгексадецилбензиламмоний хлорида получают диметил, смесь децилгексадецилбензил- аммониевую соль 1,3-5wc.(j{-cyльфoпpoпиoнaтпpoпил) -1 ,1,3,3-тетраметилдисилоксана.
Поверхностная активность синтезированных соединений в сравнении с ранее известными ПАВ, например с динат0риевыми и дикалиевыми солями кремнийорганических эфиров сульфопропионовой и сульфоизомасляной кислотами, представлена в тдбп. 2.
Таблица
