Способ получения стеариновой кислоты Советский патент 1974 года по МПК C11B13/02 C07C53/22 C07C31/22 

1

Изобретение относится к способу получения технической стеариновой кислоты, находящей большое применение в химической и пищевой промышленности.

Известеп способ получения стеариновой кислоты из отходов рафинации растительных масел, заключающийся в обработке соапстоков избытком раствора едкого натра при кипячении. Полученное соапсточпое мыло разлагают серной кислотой, выделенные кислоты дистиллируют при температуре 190-220°С и вакууме не ниже 755 мм рт. ст., отбирая пе более 80% фракции кислот. Отобранные кислоты гидрогепизируют на медноникелевом катализаторе при 220-245°С и давлении не ниже 5 атм, затем обрабатывают гидрогенизат 5-10%-ной серной кислотой и 10-15%-ным раствором сернокислого никеля и выделяют продукт известным способом. Получают технический стеарин, отвечающий ГОСТ 6484-62 (2-й сорт).

Однако при осуществлении известного способа не выделяется ценный продукт производства - глицерин, невозможно многократно использовать катализатор гидрирования, а получаемый гидрогенизат необходимо дополнительно обрабатывать раствором серной кислоты из-за образования металлических мыл.

С целью упрощения технологии процесса и получения глицерина предлагается соапстоки - отходы рафинации растительных масел- непосредственно обрабатывать серной кислотой при 80-85°С, полученный при этом соапсточный жир расщеплять известными прпем-ами, образовавшийся глицерин отделять от сырых жирных кислот, последние подвергать последовательно дистилляции и гидрогенизации па скелетном, промотированном калием никельалюмипиевом катализаторе с последующим выделением стеариновой кислоты известными методами.

Пример. В склянку емкостью 500 мл помещают 100 г соапстока, содержащего общего жира 50-55% (в том числе нейтрального жира 20-30%), пежировых веществ 3-5%, воды примерно 40-45%, и добавляют 100 мл воды. Смесь нагревают при перемещивапии до 80-85°С и обрабатывают серной кислотой.

Содержание кислоты в водной фазе к концу процесса составляет 2-3%. После подачи серной кислоты смесь перемешивают еще в течение 1 -1,5 ч при 90-95°С и оставляют отстаиваться в течение 4-6 ч. При этом масса разделяется на три слоя. Верхний слой (соапсточный жир) отделяется от среднего и нижнего слоя.

Соапсточный жир промывают последовательно разбавленным раствором кальцинированной соды и водой для удаления сульфата натрия и нежировых веществ, которые отрицательно влияют на процесс гидролиза жира, ухудшают качество получаемого глицерина. Затем соапсточиый жир отстаивают в течеиие 3-4 ч и подвергают далее расщеплению коптактным или бесконтактным способом. Процесс расщепления проводят в автоклаве емкостью 1,3 л при температуре 225-230С и давлении 2,4-2,5 мН/м в два периода иродолжительностью по три часа. Количество воды, необходимое для гидролиза, задают, исходя из содержания триглицеридов (нейтрального жира) в соапсточном жире: в первом периоде расщепления соотношение между жиром и водой поддерживается равным 1 :0,6; во втором- 1 :0,4. Глубина расщепления жира после первого периода составляет 86,0-88,0%, а после второго 93,0-96,0%. Содержание глицерина в первой глицериновой воде 8,0-9,0% и во второй воде-2,0-5,0%. Вторая глицериновая вода подается на заправку автоклава в первом периоде, а первая после очистки путем обработки раствором глинозема (3,5 кг на I т обрабатываемой воды) и нейтрализации известковым молоком, упаривается под вакуумом до концентрации 86,0-88%. Выход глицерина составляет 7-9% от массы нейтрального жира в соапстоке. Расщепленные жирные кислоты промывают водой и затем дистиллируют при 220-230°С и остаточном давлении 20 мм ;рт. ст. Полученный дистиллят имеет следующие показатели: Число нейтрализации, мг КОН/Г206,0-212,0 Содержание неомыляемых веществ, % 0,87-1,81 Содержание влаги, % 0,10-0,12 Цвет Темно-желтыи Для гидрогенизации по одной из известнь. схем отбирают 80% жирных кислот от исходной загрузки. Дистиллированные жирные кислоты (100 г) гидрируют в стеклянном реакторе в ирисутствии скелетного промотированного калием никельалюминиевого катализатора с размером частиц сплава 0,25 мм при постоянной температуре 210С, скорости подачи водорода 3 л/мин и количестве катализатора 2% от веса жирных кислот. Продолжительность процесса гидрирования 180 мин, причем одну и ту же порцию катализатора можно использовать 6-7 раз. Полученный гидрогенизат используется без дополнительной обработки, содержит до 70% стеариновой кислоты и отвечает требованиям ГОСТ 6484-62 (2-й сорт). Предмет изобретения Способ получения стеариновой кислоты из соапстоков - отходов рафинации растительных масел - с применением обработки серной кислотой, последующей дистилляции и гидрогенизации, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, а также обеспечения возможности получения и глицерина, соапстоки непосредственно обрабатывают серной кислотой при 80-85°С, полученпый при этом соапсточный жир расщепляют известными приемами, образовавшийся при этом глицерин отделяют от сырых жирных кислот, последние иодвергают последовательно дистилляции и гидрогепизации на скелетном, промотированиом калием никельалюминиевом катализаторе с последующим выделением стеариновой кислоты известными методами.