СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕХНИЧЕСКОЙ СТЕАРИНОВОЙ КИСЛОТЫ (СТЕАРИНА) Советский патент 1970 года по МПК C07C53/126 C07C51/487 

Известен способ получения стеариновой кислоты тидрированием ненасыщенных кислот, содержащихся s рафинированных растительных маслах с носледующим выделением целевой кислоты различными приемами, например гидролизом, обработкой кислотой, кри ст алли 3 аци ей.

Однако при осуществлении этого способа используют дорогие растительные масла, находящие в народном хозяйстве другое более важное применение.

Предлагается для получения стеариновой кислоты использовать отходы рафинации растительных масел.

Способ заключается в обработке соапстоков избытком раствора едкого натра при кипячении, позволяющей разрушить вещества, препятствующие .гидрогенизации.

Способ осуществляют следующим образом.

Полученное соапсточное мыло разлагают серной кислотой, выделенные кислоты дистиллируют при температуре 190-220°С и вакууме не ниже 755 мм рт. ст. с отбором не более 80% фракции кислот. Отобранные кислоты пидрогенизируют, при 220-245°С и давлении не ниже 5 атм с последующей обработкой гидрогенизата 5-lOVo-ной серной кислотой и 10-15С/0-НЫМ раствором сернокислого никеля 1И выделением продукта известным способом. Удаление разрушенных веществ производят с нижней фазой (спускаемой после очистки в канализацию), которая получается путем разделения соапсточного мыла на две фазы при обработке мыла поваренной солью и избытком щелочи. Очищенное соапсточное мыло (20(/с-ное) разлагают серной кислотой в непрерывном потоке в смесителях, сокращая время их контакта до минимума, отстаивают всплывшие жирные кислоты и промывают их

водой. Полученные жирные кислоты дистиллируют в условиях, исключающих образование продуктов разрушения жирных кислот (неомыляемых, эфирокислот и т. п.) при 190- 220°С и вакууме 755 мм рт. ст. с отбором для

гидрогенизации лищь светлых дистиллированных кислот, составляющих не более 80-Vo от загрузки с содержанием иеомыляемых веществ не более 0,9%. После гидрогенизации при 220-245°С и

давлении не ниже 5 атм в присутствии катализатора до йодного числа 30-32 (в колонных аппаратах под давлением) высокоплавюие жирные кислоты после отстаивания от катализатора обрабатывают при кипячении раствором, содержащим 5-7о/о свободной серной кислоты и 10-153/0 сернокислого никеля для удаления следов никелевых и других мыл, а также металлов и их солей, что невозможно достигнуть существующим методом фильтраПрименение растворов кислого -сернокислого .никеля и меди позволяет более полно провестн реакцию растворения катализаторных металлов, находящихся в гидрированном продукте. Вначале и более легко идет растворение ннкеля, а растворение меди несколько было бы затруднено за счет восстанавливающего действия водорода, образующегося при растворении никеля в серной кислоте. Ввод в систему растворов сернокислых солей позволяет ослабить это влияние и сдвинуть равновесие реакции растворения катализаторных металлов в желаемом направлении. Получают стеарин, удовлетворяющий но зольности показателям ГОСТ 6484-64 (2-й сорт). Пр-имер. В аппарат загружают 10 г хлопкового соапстока, содержащего до lOVo нежировых веществ (производных госсинола), фосфатндов и белковых веществ (остальное вода, соль, триглидериды и свободные жирные кислоты). Добавляют 50э/о-ный раствор едкого натра в количестве 1800-2000 кг и кипятят массу в течение 3 час. В этом случае получают соапсточное мыло и разрушают нежировые вещества. К 47%-ному мыльному раствору добавляют 2500 кг поваренной соли, перемешивают, затем 3 час отстаивают нижнюю фазу - подмыльный щелок, содержащий до разрушенных нежировых веществ, и спускают его в канализационные ловушки. Верхнюю фазу обрабатывают в течение 3 час раствором едкого натра (избыток 0,3о/о NaOH в мыльной массе) в количестве 600-700 кг, что также приводит к образованию двух фаз. Нижнюю дфазу (подмыльпый клей) используют вторнч..но, а верхнюю .(ядро, после разбавления содержашее ЗОо/о жирных кислот) разлагают серной кислотой (2000 кг в непрерывном потоке, отстаивают от кислой воды в течение 2 час, промывают выделенные жирные кислоты водой и высушенные кислоты дистиллируют при 190-220°С и вакууме 755 мм рт. ст. Для гидрогенизации отбирают светлые дистиллированные кислоты (не более 80Vo от исходной загрузки) и подвергают пидрогенизации но одной из известных схем. Дистиллированные жирные кислоты (10 г) гидрогенизируют в аннаратах колонного типа под давлением с применением медноникелевого катализатора до получения высокоплавких жирных кислот с йодным числом 30-32. Катализатор отстаивают, а пидрогенизированные жирные кислоты обрабатывают .при кипячен1ии 900 кг раствора, содержащего 5-7о/о свободной серной кислоты и 10-15о/о сернокислого никеля для удаления следов никелевых и других мыл, а также оставшихся солей, затем отстаивают в течение 2 час и промывают водой. Получают стеарин, отвечающий ГОСТ 6484-62 (2-й сорт) по содержанию золы и неомыляемых веществ. Предмет изобретения Способ получения технической стеариновой кислоты (стеарина) из соапстоков, отходов рафинации растительных масел, например хлопкового, отличающийся тем, что соапстоки обрабатывают едким натром при кипячении, полученное при этом соапсточное мыло разлагают сериой кислотой, выделенные кислоты дистиллируют при температуре 190- 220°С и вакууме не ниже 755 мм рт. ст. с отбором не более 80о/о фракции кислот, отобранные кислоты пидрогенизируют при 220- 245°С и давлении не ниже 5 атм, с носледуюшей обработкой гидрогенизата 5-10 /о-ной серной кислотой и 10-15%-ным раствором продукта сернокислого никev я и выделением известным снособом.