Способ получения дигидро= =ионона Советский патент 1974 года по МПК C07C49/43 

1

I Изобретение относится к споссГ бу получения дигвдро Я ионона применяемого в качестве полупродукта в витаминной промышленности.

Известен способ получения дигидро 3 ионона путем гидрирования J0 ионона на скелетном никелевом катализаторе.

Однако при проведении реакции известным способом выход целевого продукта не превышает &0% и образуется до 30% побочного тетрагидроионона, который трудно отделить.

Цель изобретения - устранение указанных недостатков - достигается , что используют никелевый катализатор на носителе - окиси цинка, магния, иттрия, молибдена, вольфрама или скелетный никелевый катализатор, модифицированный ацетатами таллия, кадмия, германия, свинца, олова.

Выход дигвдро ув ионона 3590, соцержание побочного тетрагид роионона в катализате не превышает

Й.

Пример 1, 50 вес,ч. окиси , Л, , ) прош1Т1 вают водным раствором нитрата никеля (гексагидрат), взятым в количестве 5%, считая на металл. Смесь упаривают при перемешивании досуха, прокаливают 6 час при 425-450 С и восстанавливают водородом, свободным от

кислорода и влаги, в течение 12-16 час при 350 С, Катализатор переносят в решсционный сосуд в струе азота (водород ).

Во вра цающ11й,ся автоклав вносят

6 вес,Ч, 3 иона в 60 вес.ч. спирта и 0,6 вес.ч. катализатора, считая на никель, герметизируют,подают воород до давления 10-50 атм, нагревают до 30-50 О и перемешивают

до поглощения ± . водорода

Выход ,а11ги,дро: ионона 859и:, Остальное - непрореагировавший /3 ионон,

2. Проводят опыт аналогично примеру I, используя 6 вес. « 44564 ч. J3 HOHOHa в 60 вес.ч. 0,01 н. спиртового раствора ацетата кадмия. Давлевде водорода 0 атм, пература 30 С. „«„„ог к Выход дигидрс HOHOHaj3 /.э Остальное -г непрореагиррвавшии й ионон, ,л „«™жйг тгТ Пример 3, Аналотично примеру i из 6 вес,ч, ув ионона в 60 вес, ч, 0,05 н,раствора ацетата таллия при давлении водорода 50 атм и температурё 25-30° С получают дигидро vS ионон с выходом 91%, г, - .,.«т,.„„«1C Остальное - непрореагировавший15 ионан, следи етрагидроионона, 4 ПРЕДГЖГ ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ получения ,дигидро J -ионона каталитическим гицрированием ионона, на никелевом катализаторе с последующим выделени g целевого продукта известныьди приёмами, отличающийся тем,что,с целью увеличения выхода целевого продукта и уменьшения количества побочных продуктов,используют никелевый катализатор на носителе окиси цинка,магния,иттрия,молибдена,вольфрама или скелетный нике левый катализатор,МОдифицирован яиртятями кятшия гйпil JIS oI af