Способ получения дигидро- -ионов Советский патент 1978 года по МПК C07C49/61 

1

Изобретение относится к способу получения замещенных кетоиов, а именно к снособу получения дигидро-р-ионона, который находит примеиение в качестве полупродукта для приготовления фармацевтических препаратов.

Известен способ получения дигидро-р-ионоиа гидрироваиием р-ионопа на катализаторе-пикель Ренея.

Однако при таком способе образуется до 30% тетрагидроиопона и р-иорюла, что затрудняет выделение дигидро-р-нопона.

Предлагаемый способ получения дигидро-рнонона отличается тем, что в качестве катализатора иснользуют сплав палладия с никелем, содержащий никель от 0,1 до 12%, предночтительно 5,5%, в виде мекбраиы, и процесс ведут при 100 -200°С п подаче р-ионона 13 токе ннертного Iaaa плн углекислоты.

Для интенсификации процесса поверхность мембранного катализатора может быть покрыта топкодиснерсным скелетным металлом Vill или 16 групп Периодической системы элементов.

Процесс ведут при нодаче р-ионона на одну сторону мембраны, а водород, необходимый для гидрирования, подают через стенки мембраны за счет диффузии.

Применение указанного катализатора иозволяет селективно гидрировать Р-ИОИОН, иолучая дигндро-р-нонои без содержания тетрагидроионона и р-ионола. Кроме того, исключается возможность загрязнения продукта реакции частицами катализатора.

Пример. Гидрирование р-ионона проводят в токе углекислого газа, проходящего со скоростью 100 мл/мин через барботер, находящийся при температуре, которая обеспечивает парциальное давленне р-нонона 20 мм рт. ст. Смесь наров р-ионона с углекислым газом ири общем давлении в 1 атм пропускают через трубку из сплава палладия с 5,5% пикеля длиной 1000 мм, наружным диаметром 2,5 мм 1 толпипюй стенок 0,1 мм. Трубка синта li спираль и через копаровые вводы пиаяна п стеклянный сосуд, i который подают водород при атмосферном давлении со скоростью 40 мл/мни. Водород диффундирует через мембранный катализатор в атомарном состоянии II на внутренней поверхности идет гидрогенизация р-ионона. Перед каждым опытом по гидрогенизации р-ионона катализатор обрабатывают воздухом при 510-515°С в течение 2 ч, затем водородом при 470°С -в течение 2 ч. Продукты реакции улавливают в нриемнике с октаном, охлажденным до 0°С. Для аиализа катализатов используется хроматограф Хром-3 с кОоЧоикой длиной 2000 мм, внутренним днаметром 3 мм, занолнениой хромосорбом W с 10% д иэтиленглнколя сукцината. В катализатс найдено, %: дигндро-рнокона 30, HcnpopearHpoBaiiiHcro -ионона 61, нобочных нродуктов 9. Побочные продукты не содержат ни TeTpaj-ндро-р-ионоиа, ни |3-ионола.

Уменьшение екорости нотока смееи паров р-нонона е углекислым газом до 80 мл/мин при 150°С нр1кводкт к понижению содержания дигидро-р-ионона в катализате до 13%, а содержаипя побочных продуктов до 5%.

Формула изобретения

1. Способ получения днгндро-{3-иопона гидрированием р-ионола е нрименепием Ni-coдержащего катализатора-п выделением целевого продукта известпыми приемами, отлпп а ю iLi. п и с я тем, что, е целью повышения селектпвиостп процесса и унрош,епия технологии, в качестве катализатора нсиользуют сплав 1алладия с никелем, содержащий нпкеля от 0,1 до 12%, в виде мембраиы, и процесс ведут при 100-200 С и подаче р-нопопа в токе инертного газа или углекислоты.

2.Способ по п. 1, отл и чаюпцийся тем, что в качестве катализатора используют сплав палладия с никелем, содер кащий никеля 5,5%.

3.Способ по пи. 1 и 2, отличающийся тем, что иснользуют мембраппый катализатор, покрытый топкодпсперсным скелетным металлом V11I или 16 групп Периодпческой системы элементов.