Способ получения дигидро - -ионона Советский патент 1979 года по МПК C07C49/43 C07B1/00 

1

Изобретение относится к области opraw нической химии, а более конкретно к усовершенствованному способу полу 1ения ди- гидро-| «-ионона, применяемого Б качест ве полупродукта в витаминной промышленности.

Известен способ получения дигидро« - ионона гидрированием р -ионона на нике.левом катализаторе на носителе .- окиси цинка, магния, иттрия, молибдена, вольфрама или скелетном никелевом катализаторе, модифицированном ацетатами таллия, кадмия, германия, свинца, олова, с использованием в качестве растворителя этилового спирта l .

Процесс ведут обычно при темиерату- ре 25-50°С и давлении 10-50 атм. Вы ход целевого продукта 85-90%, содвржа ние побочного тетрагидроионона в катали« аате не превышает .

Недостатком известного способа является недостаточно высокий sbtjcoa дигидро. Р)-ионона.

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается спосо бом получения дигидро- fi-ионона на никелевом катализаторе на носителе в среде этилового спирта при давлении а-пл, отличительной особенностью которого является то, что в качестве катализатора используют никель на окиси хрома с добавлением йодистого калия в количестве 45-55% от веса катализатора.

Как правило, процесс ведут при 2О30°С. Выход целевого продукта 97,0 - 98,8% на введенный | -ионон.

П р и М е р 1. Гидрирование ведут в каталитической установке высокого давления. В реакционный сосуд вносят 0,5г катализатора - никель на окиси хрома (50 вес.% никеля), восстановленного в токе водорода при 380°С, 0,225 г (45%) йодистого калия и 25 мл абсолютного ЭТИЛОВОГО спирта. Катачизатор насыщают водородом при перемешивании (70О односторонних качаний в 1 мин) в течение

1 ч. Затем в реакционный сосуд вносят 1.8 г-лл 100%-ного Ь -иопона, Гидрб5:ро;вани& прекращают; после поглоп;ения 1 водорода при темпеоатуре 30 С и давлении 2О атм. Выход дигидро- -ионона 97,0% на введенный Б -яонон, выход тетрагидроионона 3,0%,

Пример 2, Проводят опыт, как в примере 1, но к катапиааторзг добавляют 0,25 г (50%) йодистого калия. Е5ы« ход дигидро ft-ионона 97,6% на введен -. ный р)ионон, выход тетрагидрононона 2,4%.

Пример 3, Повторяют пример 1, но к катализатору добавляют 0.275 г

(55%) йодистого калия. Выход дигидро. р)41онона 98,4% на введенный |Ъ-ионон выход тетрагидроионона 1,7%.

Пример 4, Проводят опытанало гично примеру 3, но при давлении 40 атм Выход дигидро-р)-ионона 98,8% на введенный -ионон, выход теарагидроион™ она 1,2%.

Пример 5. Проводят опыт, как в примере 3, но при температуре и давлении 40 атм. Выход дигидро.-р,-

-ионона 98,5% на введенный

/ ,

ft -ионов.

выход тетрагидроионона 1,5%. Формула изобретения

Способ получения дигидро- ft-ионона путем гидрирования ft -ионона на никелевом катализаторе на носителе в среде этилового спирта при давлении 20-4-0 атм, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продзгкта, в качестве катализатора используют никель на окиси хрома с добавлением йодистого калия в количестве 45-55% от веса катализатора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР № 445641, кл. С 07 С 49/43, заявл. 1972 (прототип).