Способ выделения тетраэтилтиурамдисульфида Советский патент 1974 года по МПК C07C149/02 

(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТЕТРАЭТИЛТИУРАМДИСУЛЬФИДА

1

Изобретение относится к усовершенствованию способа выделения тетраэтилтиурамдисульфида, который используют в медицине в качестве фармацевтического препарата.

Известен способ выделения тетраэтилтиурамдисульфида-тетурама - перекристаллизацией технического тиурама Е из изрпропилового спирта. Недостатком такого способа является трудность удаления примеси диэтилдитиокарбамата железа, который всегда содержится в техническом тетраэтилтиурамдисульфиде - тиураме Е, так как эта примесь растворима в горяче изопропиловом и этиловом спиртах и очень мало растворима в холодном спирте и при охлаждении раствора выкристаллизовывается вместе с тетурамом, окрашивая его в серый цвет. Удаление примеси с-помошью хлорированных углеводородов, например четыреххлористого углерода, усложняет производство и делает его высоко токси чным.

С целью устранения указанного недостатка предложено процесс вести в присутствии ортофосфорной кислоты.

При этом диэтилдитиокарбамат железа разрушается ортофосфорной кислотой с об5 разованием фосфата железа и диэтилдити- окарбаминовой кислоты, которая затем ; распадается на диэтиламин и сероуглерод. Фосфат железа образует осадок и удаляется при фильтровании спиртового раст0 вора тиурама Е, а сероуглерод полностью адсорбируется из раствора активированным осветляющим древесным углем. Диэтиламин остается в маточном растворе и легко вымывается из кристаллов изопропи5 ловым спиртом.

в этих условиях после одной перекристаллизации из изопропилового спирта получают практически чистый препарат, пригодный для лечебных целей, отвечающий

0 требованиям ФС (Фармаколейной статьи) 42 № ,.466-72.

П р и м е р. В аппарат с мешалкой и рубашкой для парового обогрева загружают 255 л отгонов изопропилового спирта

из маточников и изопропилового спирта

от промьшки кристаллов тетурама с содержанием изопропилоБого спирта и затем приливают 0,5-2 л 35%-ной ортофосфорной кислоты до рН 5-5,5. Далее в подогретый до 40 С спирт загружают технический тиурам Е с влажностью 20% в количестве 10О кг (в пересчете на сухое вещество) и 0,7 кг осветляющего древесного угля. Смесь нагревают до 6О-62Я и после растворения тиурама Е фильтруют через друк-фильтр, заправленный фильтровальной бумагой, и фильтр, заправленный диагональю. Затем раствор подают на фильтр сжатым азотом под давлением 0,3-1 атм и собирают в предварительно охлажденный водой кристаллизатор с мешалкой, в который заливают перед поступлением раствора 10 л дистиллированной воды с целью получения более мелких кристаллов. После охлаждения раствора до 18-20 С кристаллы с мато.чником передавливают сжатым азотом на центрифугу, промывают 60 л абсолютного изопропилового спирта, сушат при 45-55 С и получают 90 кг тетурама, отвечающего требованиям ФС 42 № 466-72v

При использовании предлагаемого способа количество перекристаллизации сокращается с трех до одной и отпадает обработка загрязненных диэтилдитиокарбаматом железа кристаллов четыреххлористым углеродом. Производительность труда и; мощкость производственной схемы увеличиваются в 3 раза, расход изопропилового спирта сокращается в два раза и тиурама Ена 7-8%, улучшаются условия труда.

Предмет изобретения

Способ вьщеления :тетраэтилтиурамдисуль-. фида перекристаллизацией -технического тйурама Е из иаопропилового спирта, о т личающийся тем, что, с целью повьщ1ения степени чистоты целевого про- дукта, п эоцесс ведут в присутствии ортофосфорной кислотых