Способ определения бензола и тиофена Советский патент 1984 года по МПК G01N31/08 B01D15/08 

О

-s3

: ;л

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗОЛА И ТЙОФЕНА Путем хроматографического разделения анализируемой пробы в потоке газа-носителя на колонке, заполненной смесью твердого носителя с неподви «сной жидкой фазой, отличающийся тем, что, с целью повыиения эффективности способа, в качестве неподвижной жидкой фазы используют диметиловый эфир hVN-бис (р-дикарбоксиэтил) анилина. i

. в ЯЯЧт Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методам хроматографичвского.определения бен зола и тиофена, и может использоват ся при определении содержания тиофе на в бензоле., Известен способ определения бенз ла и Фиофена путем хроматографического разделения анализируемой пробы на двух последовательно соединенных колонках (общая длина Ю м), одна из которых заполнена шамотовым кирпичом с нанесенной на него неподвижной фазой {полиэтиленгликольадипинат другая с силиконовой неподвижной фазой (каучук Е-301) Г). Недостатком данного способа являе ся его сложность, обусловленная необ ходимостью использования двух колонок, и недостаточно высокая эффектив ность разделения бензола и тиофена (критерий разделения ,02) наисюлее олизким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому является способ опреде ления бензола и тиофена путем хроматографического разделения анализируемой пробы в потоке газа-носителя на колонке, заполненной смесью твердого носителя с мономерной неподвижной фазой (трикрезилфосфатом), количество которого составляет 30% от веса твердого носителя при температуре колонки 120°С, расходе газа-носителя (гелия) 60 мл/мин и длине колонки 2-3 м 2. Однако такой способ характеризуется недостаточно высокой эффекг тивнбстью разделения бензола и тиофена (критерий разделения ,08). Цель изобретения - повышение эффективности определения бензола и тиофена.

Ы-(СН2СН2СООСНз)2 183-185 JLпри 6 мм

Г JРт. ст.

1 р и м е р 1. Смесь бензола и тиофена разделяют на хроматографической колонке (3 мх 2,5 мм), зайЪлненной сорбентом 30 вес. % диметилового эфира: N , N -бис (р-дикарбокт; сиэтил) анилина на хроматоне N-AW

130

0,96

20

зернением 0,25-0,315 мм. Температура колонки 120°С, испарителя 200 С, расход гелия 60 мп/мин. Исходя из полученной хроматограммы (см. чертёж) , рассчитьшают критерий разделения (Kfj) , коэффициент селективноеПоставленная цель достигается тем, что согласно способу определения бензола и тиофена путем хрома гО графического разделения анализируемой пробы в потоке газа-носителя на колонке, заполненной смесью твердого носителя с неподвижной жидкой фазой, в качестве неподвижной жидкой фазы используют дшлетиловый эфиpN,N-биc( -дикарбоксиэтил) анилина. Определение бензола и тиофена проводят следующим образом. Анализируемую пробу, содержащую бензол и тиофен, разделяют на хроматографической колонке, заполненной твердньм носителем хроматон N Aw или хромосорб Р зернением 0,25-0,315 мм и 80-100 меш соответственно, на который наносят в количестве 15-30 вес. % неподвижную мономерную жидкую фазу, при этом используют, в качестве неподвижной жидкой фазы диметиловый эфир N,N -бис (р-дикарбоксиэтил) анилина. Разделение осуществляют на колонке длиной 2-3 м, диаметром 2,5 мм с использованием газа-носителя - гелия, расход которого 60 мл/мин, температура колонки 60-120°С, испарителя 200°, детектор - пламенно-ионизационный. Сорбент, содержащий в качестве неподвижной жидкой, фазы диметиловый эфир N,N -бис(р-дикарбоксиэтил) анилиАа, физико-химические свойства которого представлены в табл. 1, перед проведением анализов кондиционируют в течение 24 ч при максимальной допустимой рабочей температуре данной неподвижной жидкой фазы 130°С непосредственно в хроматографической колонке. Таблица

ти колонки (Kj.) и коэффициент селективности неподвижной фазы (К ) и число теоретических тарелок (п) согласно ГОСТ-17567-72.

В табл. 2 представлены основные хроматографические характеристики разделения пары веществ бенэол-тиофен, Пример. Смесь бензола и тиофена .разделяют на хроматограИзвестный 2

Предлагаемый по примеру 1

П р им е р 3. Смесь, содержащую 90 мае. % бензола и 10 мае. % тиофена, разделяют на хроматографической колонке в условиях, аналогичных примеру 2. Определено по методу внутренней нормализации 90,48 мае. % бензола и 9,66 мае. % тиофена, ошибка определения равна 2,8 и 8,28 отн. % соответственно.

П р и м е р 4. смесь, содержащую 99,5 мае. % бензола и 0,5 мае. тиофена, разделяют в условиях, аналогичных примеру 2. Определено 99,44 мае. % бензола и 0,55 мас.% тиофена, ошибка определения еоетавляет 0,06 и 10 отн. % соответственн

П р и м ер 5. Смесь, содержащую мае. %: бензол 9,5; тиофен 2; толуол 2,5; м-кеилол о-ксилол 3 разделяют аналогично примеру 2.

Фической колонке (2м х 2,5 мм), заполненной сорбентом 15 вес. % диметилового эфира N,N -бис (р-дикарбоксиэтил) анилина на хромосорбе Р зернением 80-100 меш. Температура колонки , испарителя 200 °С,. расход гелия . 60 мл/мин. Результаты представЛены в табл. 2..

Таблица2

246

.0,26

262

О.,30 700

Определено, мае % : бензол 9,65; тиофен 2,07; толуол 26,2; м-ксилол 28,П и о-ксилол 33,29. Ошибка определения составляет, отн« % : 5,81; 10,8; 6,75; 6,09 и соответственно, х

Таким образом, предлагаемый спо соб характеризуется повышенной эффективностью разделения с близкими фиэико-химическими свойствами; критерий разделения пары бензол тиофен превоеходит величину, доетигаемую в прототипе на 2,8%; коэффициенты селективности колонки и неподвижной жидкой фазы превышают прототип на 10,8 и 15,3% соответственно. Способ позволяет проводить определение, бензола и тиофена в широком диапазоне концентраций.