Способ определения ароматических моно- и дисульфокислот Советский патент 1974 года по МПК G01N31/16 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ МОНО- И ДИСУЛЬФОКИСЛОТ

1;

Изобретение относится к усовершенство« ванному способу количествеиного определения ароматических моно и дисульфо шспот, используемых в производстве поверхностно активных и моющих веществ, ионообменных смол и фдатацирнных агентов.

Известен способ неЬодНого титрнмётри ческого определения сульфокислот, в частности О или tl - олуолсульфокнслоты, и серной кислоты j: aTpoBamieM в неводЖх i средах, например.в среде ацетона, с использованием в качестве титранта метилата в метаноле. Однако такой способ не позволяет раздельно определять компо-. неиты смеси, состоящей из моно- и ди- сульфокислот и серной кислоты, что необ. ; ходимо при проведении даправленаого симтеза МОНО- или дисульфокислот при сульф|фовании ароматических углеводородов

серной кислотой.;

С пелью раздельного количественного определения моно- и дисульфокислот в их смеси предложено определение проводить в среде ацетонитрила с использованием в 7

качестве титранта бенаольаомеганолыюг-о раствора гидроокиси тетраэтпламмоипк. Способ проверен на инднвндуальных

; дисульфокислотах, искусственных смесях

: моно- и дисульфокислот и смеси дисулъ-

; фокислоты с серной кислотой,

i Проанализированы также суль(|юск1ес1, подученные сульф1фова1шем углеводородов

5 с конденсированными ядрами по известны методикам до образования дисуль(|юк 1спог

Пример 1. Навеску ф.туорантен-4,12- дисульфокисяоты (О,25 г, Ю моль) растворяют в 0,5 мл этилового

спирта, добавляют 1О мл аце7 онитрнла и титруют О,О5 Н. бензольнометанольным раствором гидроокиси тетраэтиламмония на потенциометрической установке. Индикаторным электродом служит стекл5иный электрод ЭСЛ-ИГ-О4, электродом срав нения - каломельный. Титрант приливают из предварительно калиброванной NoiKpoбюретки. Результаты анализа представля; ют в виде графической завнснмосгн изменения э. д. с. цепи /, от объема прибавленного титранта (см. чертеж). На крршой титрования фпуорантен-4Д2-дисупьфокиспоты наблюдают два скачка потенциала (кривая В). Пример 2, Смешивают флуора тен-4-супьфокислоту и флуоран-ген-.г -дисульфокислоту в эквкмолярных к дйчествах, затем растворяют г и титруют по примеру 1. На кривой титрован} я подучают два скач ка потенциала (кривая A-fB), Первый соответствует нейтрализации моносулрьфодсиспоты и первой ступени диссоциации дис ульфокислоты, второй -. нейтрализации второй ступе ни дисульфокислоты, Пример 3. а). Приготовленную смесь серной кислоты с флуорантен-4Д2дисульфокислотой (в соотношении 2:1) реет воряют и титруют, кшс 1. указано в примере 1. Относительное расположение на кривых титрова шя скачков потенциала,, соответствующих относительным константам титруемых кислотных групп в случае титрования дисульфокислоты, такое, что дает эозможность раздельно определяггь дисульфокисло- ту в смеси с серной. На кривой В-Ю первый скачок потенциала отвечает нейя-ралкзации дисульфокислоты и серной кислоты по первым ступеням, второй скачок - нейт раяизации второй ступени дисульфокислоть:, третий - нейтрализации «Ьерной кислоты по второй ступени. б). Навеску сульфр лассы обрабатывают и титруют по примеру i. Поскольку моляр ное соотношение между фпуорантен--4512- i-дисульфокислотой.и серной кислотой равно 11:2, по окончании процесса сульфирования ; создаются благоприятные условия для тит« i рнметричес1сого анализа смеси. Кривая титррващя аналогична кривой В-Ю, получав. емой при анализе искусственной смеси Iдисульфокислоты с серной кислотой. Для расши(|ровки кривых титрования сме- i си флуорантен-4-юульфокислоты и фдуораН ; тен-4Д2-дисульфокислоты, флуорантен -4 Д 2-.дисульфокислоты и серной кислоты f.получены кривые титрования флуорантен -сульфокислоты (кривая А) и серной кислоты (кривая С). Предмет изобретения И Способ определения ароматических моно- и дисульфскислот неводным титрова™ ниекг, отличающийся тем. что, с целью раздельного количественного определения МОНО« к ДИСУЛЬФОКИСЛОТ в ИК CMSCKj ..определение проводят в среде зцетонитрила c использованием в качестве титранта бензольнсметанольного раствора -ч1Дроокиср тетраэтиламКЮния.

f«

l/l