СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ПРЕПАРАТА ДЛЯ ЗАМЕНЫ ИХТИОЛА Советский патент 1935 года по МПК C07G9/00 

Общераспространенное мнение, особенно среди фармакологов, что действующим началом ихтиола является смесь аммониевых солей сульфопроизводных, имеющихся в сланцевых смолах и содержащих серу продуктов (отсюда название ихтиола - Ammonium Sulfoichthyolicum) неверно. Автором и рядом работ Шейблера установлено, что действующим началом ихтиола является смесь тиофенов (загрязненных углеводородами), присутствие которых в разных сланцевых смолах следует считать доказанным и которые частично остаются неизменным при их сульфировании в виде примеси к получающимся при этом сульфопроизводным. Роль же сульфосолей в ихтиоле сводится, как убедился автор, только к пептизации тиофеновой примеси при разведении ихтиола водой, и таким образом роль их аналогична роли растворимого мыла при получении таких продуктов, как лизол, креолин и т.п. Отсюда у автора явилась мысль, что если выделить из соответствующих сланцевых смол чистые тиофены или даже смесь их с углеводородами а, вместо сульфоаммониевых солей брать для пептизации тиофенов какое-либо растворимое мыло, или вместо этого просто растворять эти тиофены или смесь их с углеводородами в каком-нибудь индиферентном растворителе, как вазелин, ланолин, оливковое масла и т.п., то должен получиться препарат, не менее терапевтически активный, чем обычный ихтиол. Препарат этот должен быть тем активнее, чем выше концентрация тиофеновой смеси. Так как при сульфировании тиофена происходит частичное осмоление, полимеризация и частичное окисление, что следует из факта выделения при сульфировании сернистого газа, то при замене сульфосолей растворимым мылом или индиферентными растворителями, можно ожидать получения более чистого и более активного продукта. Если предварительно еще подвергнуть тиофеновую смесь очистке от всех имеющихся в ней плохо пахнущих и даже вредных примесей, должен получиться вместо плохо пахнущего и загрязняющего белья ихтиола - новый препарат, превышающий последний по силе терапевтического действия и свободный от присущих ихтиолу недостатков.

Опыт оправдал ожидания, так как полученный таким образом препарат, отнюдь не менее активен, чем ихтиол, и оказался прозрачным продуктом белого цвета (или слабо желтого, если тиофены растворять в ланолине или оливковом масле), со слабым и притом приятным запахом, резко отличающимся от плохого запаха ихтиола.

Способ получения предлагаемого препарата заключается в следующем. Из сланцевой смолы, содержащей серу (например волжских сланцев), отгоняется под уменьшенным давлением или с перегретым паром часть кипящая до 250° (до заметного начала разложения) в количестве около 50% взятого обезвоженного масла; при новой разгонке этого отгона получается около 50% по весу продукта, который уже вовсе не обнаруживает признаков разложения при перегонке даже при обыкновенном давлении. Эта порция подвергается очистке в следующей последовательности: 1) 10%-ой серной кислотой для удаления азот содержащих примесей типа пиридинов, пиррола и т.п., 2) содой при удалении кислот, 3) 10%-ным раствором едкого натра для удалении фенолоподобных примесей, 4) до весовым количеством окислителей, лучше всего марганцево-кислого калия (можно хромовой смесью, но это хуже), который вводится в виде сухой соли в не гомогенную смесь из 1 части тиофенов с углеводородами и 2-х частей воды при охлаждении и хорошем перемешивании, причем эта операция повторяется дважды: 5) отогнанный с водяным паром продукт далее обрабатывается 40%-м раствором бисульфата, связывающего кетоны или альдегиды, образующиеся при действии окислителя; 6) далее продукт обрабатывается на холоду раствором едкого натра, потом серной кислотой, водой до нейтральной реакции на лакмус и перегоняется при обыкновенном или уменьшенном давлении.

Полученный в результате такой обработки продукт собирается в количестве около 10% от веса исходного сланцевого масла, причем из волжских, например, сланцев получается продукт, содержащий до серы. Полученный препарат является лечебным и, взятый в упомянутых выше растворителях в количестве 2, 5, 10, 15%% и т.д., смотря по тому случаю, когда он будет применен, по действию не уступает ихтиолу.

Способ приготовления препарата для замены ихтиола, отличающийся тем, что фракцию серосодержащей сланцевой смолы, кипящую до 250° после вторичной разгонки последовательно подвергают очистке серной кислотой, содою, раствором едкого натра, окислителем, например, марганцево-кислым калием, после чего подвергают отогнанный с водяным паром продукт обработке раствором бисульфита, затем обрабатывают на холоду раствором едкого натра, потом серною кислотою и наконец после промывки водой перегоняют при уменьшенном или обыкновенном давления.