СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛУМЕТИЛМЕРКАПТАЛЯ 8 МЕТИЛМЕРКАПТОПРОПИОНОВОГО АЛЬДЕГИДА Советский патент 1974 года по МПК C07C321/14 C07C319/14 

Мзобретение относится к способу иолучеипя не описанного в литературе полуметилмеркапталя ;р-метилмеркаптопроиионового альдегида, который может применяться в синтезе d, i-метионина.

Известны устойчивые иолуметнлмеркапталп для альдегидов с электроотрицательными заместителями у а-углеродного атома, которые получают взаимодействием мета1лмерка ггапа с cooтвeтcтвyющи алг дегидом. Однако в лптературе отсутствуют сведения о способе получевия полуметил мерканта л я р-лгетилмеркаитопропионового альдегида, который представляет интерес в качестве-промежуточного продукта.

Предлагаемый способ получения устойчивого полу.метил.меркаиталя р-метилмеркаптоироПнонового альдегида, заключается в том, что р-ыетилмеркаптоироииоповый альдегид иодвергают взаимодействию с метилмеркаитаном.

Процесс предпочтительно проводят в прпсутствпи каталитических количеств амина, например трнэтиламина нли пиридина, порядка 1%. Температура реакции 0-120°, предпочтительно 20-30°. Процесс может быть осуществлен периодически и непрерывно. Выход целевого продукта - 95-99 %.

Пример 1. В реактор, снабженный обратным холодильником, мешалкой и термометром, помещают 104 вес. ч. р-метнлмеркантонроппонового альдегпда. добавляют 2-3 капли триэтпламииа и из б1О эетки, снабженной рубашкой, приливают 56 вес. ч. метилмеркаптана, охлажденного до 0°. Температуру процесса поддерживают в пределах 25-30°С. Выход продукта составляет 98-99%. Процесс осуществляется периодически.

Пример 2. В реактор, снабже1П1ый обратньп холоднльипком, мешалкой и термометром, одновременно подают по сифоиу метилмеркантап, содержаш,ий 1% трпэтиламина, и р-метилмеркаптоиропионовый альдегид в стехпометрпческом соотношении.

Температуру процесса поддерл пвают в иптервале 20-30°С. Выход целевого продукта:- 95-99%. Процесс осупгествляется не 1рерывно.

П р е д м е т п з о б р е т е и п я

1.Способ получеппя полуметилмеркапталя р-метилмеркаптопроппонового альдегида, отличающийся тем, что р-метилмеркаптопропноновый альдегид подвергают взапмодействию с метилмеркаптапом с последуюшпм выделенпем целевого продукта известным способом.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс цроводят в прцсутствпп каталнческих количеств ампна, например трпэтиламина.