Способ получения 3-(фенил-4-сульфокислота)-1-аминоадамантана Советский патент 1974 года по МПК C07C143/56 

1

Изобретение относится к способу полу- чеаия 3-(фенил-4-сульфокислота)-1-аминоадамантана, нрименяемогчэ в тонком орга- ническом синтезе и фармацевтической хи- мии.

Предлагаемый способ получения 3-(фенил-4-сульфокислота)-1-аминоадамантана заключается в том, что хлоргидрат 1-ами- но-3-фениладамантана обрабатьшают KOJH центрированной серной кислотой при темгпературе не выше 65-7О С с последующим вьщелением целевого гфодукта известными приемами.

П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и воздушным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 1О мл 96-97%-ной серной кислоты и небольшими порциями при перемешивании вносят Юг сухого порошка хлоргидрата 1-амино-З-фениладамантана, полученную гомогенную смесь нагревают при перемешивании на водяной бане при 65-70 С

(в бане) в течение 4 час, охлаждают, вышивают в 150 мл воды, промывают колбу

|5О мл воды, отфильтровывают осадок, промьшают (3-4)х2О мл воды, растворяют в 100 мл 0,5 и. раствора едкого натра, 01х})ильтровывают нерастворившиеся примеси и прибавляют к фильтрату 5-6 мл концентрированной соляной кислоты. Вьщелив- шийся белый осадок отфильтровывают, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промьшных вод (рН 4-5) и высушивают при 9О-1ОО°С. Выход 1О,5 г (9О%), При вещество не плавится и не разлш ается. Растворимость

1в воде 0,0242 г в 10О г раствора при

15°С.

Найдено, %: С 62,2О; 61,95; И 6,33; 6,58; N5,20; 5,11.

Вычислено, %: С 62,51; Н 6,88; N4,55.

Натриевая соль полученного соединения устойчива в водном растворе при рН больше 11,7, При рН 11,7 появляется слабая муть, а при дальнейшем понижении рН выIпадает осадок внутримолекулярной соли, i

I

452559

3.Л

П р е д м е т и а о б р е т е н и яадамантана обрабатывают концентрированной

Способ получения 3-(фенил-4-сульфо. ,сернсЛ кислотой щш температуре не вьше

кислота )-1-аминоадаь антана, отличаюищй-.|65-7Q°C и целевой щюадгкт вьщеляют naJ

ся тем, что зшоргидаат 1« мино- - 5; вестньми приемами.;

1 ;