Способ получения азотнокислого бария Советский патент 1974 года по МПК C01F11/40 

Известен способ получения азотнокислого бария путем водного выщелачивания плава сернистого бария, обработки осветленного раствора слабой (32%-ной) азотной кислотой с получением раствора азотнокислого бария, который осветляют и упаривают до выделения кристаллов. Способ характеризуется низкой степенью извлечения бария (70%) и содержанием примесей в продукте 0,7%.

С целью повышения степени извлечения бария и улучшения качества продукта, предлагается осуществлять предварительную карбонизацию раствора сернистого бария, полученную пасту углекислого бария смешивать с возвратным маточным раствором азотнокислого бария и обрабатывать концентрированной азотной кислотой. Желательно применять 50-68%-ную азотную кислоту.

Пример. 140 г плава сернистого бария с содержанием EaS воднорастворимого 55% и BaS кислоторастворимого 75% выщелачивают горячей водой с температурой 85-90°С, взятой в соотношении , в течение 30 мин. Маточный раствор сернистого бария отфильтровывают и пропускают через него углекислоту со скоростью 5 л/мин. Получают 158 г пасты углекислого бария с содержанием влаги 44,5%, которые смешивают с 527 г Возвратного маточного раствора азотнокислого бария, содержащего 7% азотнокислого бария.

Полученную суспензию обрабатывают предварительно подогретой до 50-55°С 56%-ной азотной кислотой, взятой в количестве 100 г.

Температуру обменной реакции поддерживают 85-95°С. Для полноты разложения углекислого бария рП среды доводят до 1,5-2. Избыточную кислоту нейтрализуют кристаллическим гидратом окиси бария до рН 6,5-7, после чего раствор отделяют от примесей на воронке Бюхнера.

Из очищенного раствора азотнокислого бария при охлаждении до 16-18°С получают 125 г кристаллов азотнокислого бария с содержанием влаги 7,2% и 527 г маточного раствора, который возвращают на смешение с настой углекислого бария. После сушки остается 116 г сухого азотнокислого бария.

Полученные кристаллы азотнокислого бария обладают высокой степенью белизны. Содержание в продукте основного вещества достигает 99,6-99,8%, нерастворимого в воде остатка 0,013-0,097%. Степень извлечения бария составляет 85%.

Предмет изобретения

1. Способ получения азотнокислого бария путем обработки раствора сернистого бария 3 азотной кислотой и отделения кристаллои це-левого нродукта от маточника, отличаюUU1 и с я тем, что, с целью повышения степени извлечения бария и улучшения качества продукта, раствор сернистого бария предва-5 рительно карбонизуют полученную насту уг4лекислого сзария смешивают с возвратным маточником азотнокислото бария и обрабатывают концеитрированной азотной кислотой, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют 50-68%-ную азотную кислоту.